[發(fā)明專利]電化學(xué)高效剝離制備高質(zhì)量石墨烯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310730922.3
• 申請(qǐng)日: 2013-12-27
• 公開（公告）號(hào): CN103991862A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 石小英;王葉滔;王伯良;沈樂;王漢杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 杭州金馬能源科技有限公司
• 主分類號(hào): C01B31/04
• 分類號(hào): C01B31/04
• 代理公司: 杭州杭誠(chéng)專利事務(wù)所有限公司 33109
• 代理人: 俞潤(rùn)體;金磊

1.一種電化學(xué)高效剝離制備高質(zhì)量石墨烯的方法，其特征在于所述的方法包括：

a．經(jīng)過優(yōu)化選擇一種含K₂SO₄的水溶液作為電解質(zhì)溶液，加入反應(yīng)容器中，反應(yīng)容器可以是玻璃或陶瓷器具及塑料容器；

b．用天然石墨或石墨粉末壓成桿作為制作石墨烯的原料，也作為一個(gè)正極工作電壓，將鎢絲用銀焊連接條形天然石墨；用一根鉑絲做負(fù)極放置于反應(yīng)容器中；

c．加2-4V電壓于石墨電極上，并且SO₄^2-緩慢地插入石墨晶界中；

d．施加高偏移電壓+8?至+12V，在施加+10V偏移電壓前，天然石墨仍然為一個(gè)單片，一旦高偏移電壓加上，石墨薄片開始膨脹，石墨開始氧化，緊接著加一個(gè)負(fù)的偏移電壓-8V至-12V于石墨電極上，被氧化石墨發(fā)生還原，如此重復(fù)，石墨迅速離解，直到分解成雙層石墨烯薄片，厚度為1-?3nm，擴(kuò)散到溶液中，漂浮于電解質(zhì)表面上；

e．將漂浮于K₂SO₄溶液上的石墨烯被收集，通過過濾膜真空過濾，將大石墨顆粒除掉后，用水反復(fù)洗滌，除去殘留酸液；

f．干燥后，最后將得到的石墨烯薄膜的粉末分散在二甲基甲酰胺溶液中，通過溫和的水浴進(jìn)行超聲處理；

g．將懸浮液進(jìn)行離心分離，離心分離懸浮溶液后，所得薄膜片，即為所要的1.5nm級(jí)的成品石墨烯薄片。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)高效剝離制備高質(zhì)量石墨烯的方法，其特征在于所述的K₂SO₄的水溶液為質(zhì)量濃度98%的H₂SO₄放入去離子水，以及加入質(zhì)量濃度30%的KOH溶液配置而成作為電解液，其pH值10～12。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)高效剝離制備高質(zhì)量石墨烯的方法，其特征在于所述的天然石墨片的尺寸5-20mm之間或高定向型裂解石墨（HOPG）尺寸為1.5cm×1.5cm×0.3mm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)高效剝離制備高質(zhì)量石墨烯的方法，其特征在于所述的正極、負(fù)極必須平行相距50mm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)高效剝離制備高質(zhì)量石墨烯的方法，其特征在于所述的加2-4V電壓于石墨電極上的時(shí)間1分鐘。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)高效剝離制備高質(zhì)量石墨烯的方法，其特征在于所述的步驟d施加高偏移電壓+8V至+12V于石墨電極上的時(shí)間為1-?5?秒，加一個(gè)負(fù)的偏移電壓-8V?至-12V）于石墨電極上的時(shí)間為3-?8秒，施加高低偏移電壓重復(fù)的工作時(shí)間約10分鐘。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)高效剝離制備高質(zhì)量石墨烯的方法，其特征在于所述的步驟f通過溫和的水浴進(jìn)行超聲處理5分鐘。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)高效剝離制備高質(zhì)量石墨烯的方法，其特征在于所述的步驟g離心轉(zhuǎn)數(shù)2500轉(zhuǎn)/分。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)高效剝離制備高質(zhì)量石墨烯的方法，其特征在于所述的步驟g所得的石墨烯片在69%的HNO₃溶液中簡(jiǎn)單處理下，其電阻值下降到660Ω/sq，然后將薄膜片放在450℃熱退火處理后，其電阻值又降至210Ω/sq，薄膜片還保持其超高透光率。