[發(fā)明專利]一種微波輔助液相合成硫化鉬納米球的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310729762.0
• 申請(qǐng)日: 2013-12-26
• 公開（公告）號(hào): CN103693693A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬琳;郭海燕;周曉平;徐旭耀;許麗梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湛江師范學(xué)院
• 主分類號(hào): C01G39/06
• 分類號(hào): C01G39/06;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州市南鋒專利事務(wù)所有限公司 44228
• 代理人: 劉廣生

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種微納米材料的制備，尤其涉及一種微波輔助液相合成硫化鉬納米球的制備方法，屬于無機(jī)微納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

二硫化鉬(MoS₂)是典型的層狀過渡金屬硫化物，因其在加氫催化、光電催化分解水制氫、固體潤滑劑和鋰離子電池等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用而備受關(guān)注。同時(shí)MoS₂還是一種抗磁性且具有半導(dǎo)體性質(zhì)的化合物，其禁帶寬度為1.78eV，可吸收可見光，因而在光電材料方面應(yīng)用廣泛。不同形貌的納米級(jí)MoS₂顯示出一些獨(dú)特的性能，因此具有特殊形貌的MoS₂的制備受到研究者的極大關(guān)注。目前，納米級(jí)MoS₂材料的化學(xué)制備方法有許多種，主要分為固相法和液相法。其中固相法包括熱分解法(O.?C.?Monteiro，?Materials?Research?Bulletin，?2004，?357)、化學(xué)氣相沉積法(X.?L.?Li，?Chemistry?A?European?Journal，?2004，?6163?)、模板法(C.?M.?Zelenski，?Journal?of?The?American?Chemical?Society，1998，?734)、激光誘導(dǎo)合成法(E.?Borsella，?Journal?of?Materials?Science?Letters，?2001.?187)和微波誘導(dǎo)等離子體氣相沉積法(D.?J.?Brooks，?Nanotechnolgy，?2006，?1245)等；而液相法包括水熱/溶劑熱法(X.?L.?Li，?The?Journal?of?Physical?Chemistry?B，?2004，?13893;?S.?J.?Ding，?Nanoscale，?2012，?95;?N.?Berntsen，?Chemistry?of?Materials，?2003，?4498)、超聲化學(xué)法(I.?Uzcanga，?Chemistry?of?Materials，?2005，?2575)、電化學(xué)法(Q.?Li，?The?Journal?of?Physical?Chemistry?B，?2005，?3169)、溶膠-凝膠法(N.?Li，?Materials?Letters，?2012，?112)等。其形貌主要為零維結(jié)構(gòu)的富勒稀納米結(jié)構(gòu)(N.?Sano，?Chemical?Physics?Letters，?2003，?331)，?納米球(Y.?M.?Tian，?Materials?Letters，?2006，?527;?S.?K.?Park，?CrystEngComm，?2012，?8323);?一維結(jié)構(gòu)的納米管(J.?Chen，?Journal?of?The?American?Chemical?Society，2001，?11813)、納米線(Q.?Li，?The?Journal?of?Physical?Chemistry?B，?2005，?31694，45、納米棒(X.?W.?Zheng，?Ultrasonics?Sonochemistry，?2004，?83);?二維的結(jié)構(gòu)的納米盤(C.?F.?Castro-Guerrero，?Catalysis?Science?&?Technology，?2011，?1024)、納米薄片(X.?L.?Li，?The?Journal?of?Physical?Chemistry?B，?2004，?13893)；以及由納米片組成三維結(jié)構(gòu)的多級(jí)納米結(jié)構(gòu)(S.?J.?Ding，?Nanoscale，?2012，?95；L.?N.?Ye，?Chemistry?of?Materials，?2007，?6331)。

但以上制備方法中要么需要較高的反應(yīng)溫度以及較長的反應(yīng)時(shí)間(如水熱或溶劑熱溫度一般在180℃以上，反應(yīng)時(shí)間一般24小時(shí)；如熱分解或化學(xué)氣相沉積需要800℃以上，反應(yīng)時(shí)間約幾個(gè)小時(shí))。作為一種快速、均勻、節(jié)能和效率高的加熱方法，微波輻射加熱技術(shù)在有機(jī)化學(xué)合成和材料合成中得到了廣泛應(yīng)用。微波加熱技術(shù)已經(jīng)成功地用于金屬納米材料、金屬氧化物納米材料和金屬硫化物等納米材料的合成。但是到目前為止，用微波輻射加熱技術(shù)快速液相合成形貌和尺寸均勻的無定形硫化鉬納米球的方法還未見公開報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種微波輔助液相合成硫化鉬納米球的制備方法，該方法可以在較低的溫度條件下，采用廉價(jià)易得的原料和簡單工藝，快速大量合成形貌和尺寸較為均勻的無定形硫化鉬納米球。

本發(fā)明提供的一種微波輔助液相合成硫化鉬納米球的制備方法，該方法按如下步驟進(jìn)行：