[發明專利]一種制取杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法

無效

• 申請號: 201310729657.7
• 申請日: 2013-12-26
• 公開（公告）號: CN104497075A
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發明（設計）人: 任治軍;劉冬成;劉蕓芳
• 申請（專利權）人: 湖北老龍洞杜仲開發有限公司
• 主分類號: C07H15/26
• 分類號: C07H15/26;C07H1/08
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及一種制取杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法，特別是涉及一種采用酶法中溫水提取、膜分離技術結合樹脂工藝制備松脂醇二葡萄糖苷的方法。

背景技術

松脂醇二葡萄糖苷是一種重要的生物活性物質，具有降血壓、降血脂血壓、抗炎等多種藥理作用，在醫療、保健品領域應用廣泛。松脂醇二葡萄糖苷主要存在于杜仲等天然植物中。杜仲是我國特有的經濟型樹種，分布區域大、資源豐富，是提取松脂醇二葡萄糖苷的理想原料，國內現有提取工藝方案中存在著提取率不高、產品純度低、能源消耗大、大量使用有機溶劑、廢水量大等問題，嚴重制約了杜仲產業的發展。

發明內容

為了克服上述現有技術中存在的問題及缺點，本發明提供一種制取杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法，該方法是在粉碎后的杜仲粉料中，采用添加纖維素酶和中溫水提取杜仲中的松脂醇二葡萄糖苷，再通過兩級膜分離技術結合樹脂吸附洗脫工藝對提取的松脂醇二葡萄糖苷進行分離純化，收集乙醇洗脫液減壓濃縮、真空干燥后得產品松脂醇二葡萄糖苷，有效解決了原來松脂醇二葡萄糖苷生產中提取率低、廢水量大和產品純度低的問題。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：在粉碎后的杜仲粉料中，采用添加一定量纖維素酶和中溫水提取杜仲中的松脂醇二葡萄糖苷，通過兩級膜分離技術結合樹脂吸附洗脫工藝對提取的松脂醇二葡萄糖苷進行分離純化，收集乙醇洗脫液減壓濃縮、真空干燥后得產品松脂醇二葡萄糖苷粉末。

本發明制取杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法步驟包括：

1、原料的粉碎：干燥的杜仲，其含水量≤13%，用常規方法粉碎后過80目篩；

2、酶法輔助中溫水提取：將粉碎的原料中加入一定量的水，調節pH為4.5，并恒溫至50℃～60℃，加入適量的纖維素酶在下列條件下進行提取：纖維素酶添加量為底物濃度的0.2%，即每千克原料需消耗0.002千克的纖維素酶、杜仲：水的質量比=1：12、提取2次、每次60～80min；

3、過濾：合并兩次提取液后，用常規過濾方法除去懸浮物等雜質；

4、超濾膜除雜：本發明采用過濾孔徑為0.02～0.06μm的超濾膜處理杜仲水提液，該膜能截留幾乎全部的大分子蛋白質及多糖等雜質，而松脂醇二葡萄糖苷分子量為700Dal左右可以完全透過，該膜的操作條件為：P=0.2～0.6MPa，T=30～50℃，pH=4～5，Q=60～70L/min；

5、納濾濃縮：本發明采用攔截分子量為200～400Dal的納濾膜對一級膜濾液進行濃縮，并能部分脫鹽。該級膜濃縮倍數可達15倍以上，無機鹽離子去除率可達60%。該膜的操作條件為：P=1.0～1.5MPa，T=30～60℃，pH=4～5，Q=20?L/min；

6、大孔樹脂的分離純化：納濾膜濃縮液通過大孔樹脂進行吸附洗脫，先用2倍樹脂柱體積的純水洗去雜質，然后用2.5倍樹脂柱體積的體積百分比濃度為55%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液；

7、濃縮及干燥：將收集的乙醇洗脫液通過常規減壓濃縮和真空干燥后可得到松脂醇二葡萄糖苷粉末。

上述步驟2中杜仲松脂醇二葡萄糖苷的溶出率可達90%以上。

上述步驟4、5中兩級膜濃縮均可將物料濃縮10倍以上，納濾膜脫鹽率可達60%，其濾液COD值可以降低到100以下。

上述步驟6中大孔樹脂為X-8型樹脂。

上述步驟7中的減壓濃縮和真空干燥溫度均不高于60℃。

本發明具有以下的有益效果：

1、酶法中溫水提取杜仲中的松脂醇二葡萄糖苷，纖維素酶的加入有助于打破細胞壁，釋放細胞內的松脂醇二葡萄糖苷，提取率可達到90%，水提溫度較低、提取時間縮短，節約能耗；

2、采用超濾膜對提取液進行分離純化，能有效分離其他副產物，膜操作過程簡單，膜通量能長時間穩定，易于清洗、使用壽命長，易于實現工業化；

3、采用納濾膜對除雜后的提取液進行濃縮，脫鹽率可達60%，能減輕后續工藝的負荷，延長樹脂的使用壽命及節約能耗，納濾濾液COD值≤100，可以回用生產工序，基本無廢水排放；

4、采用大孔吸附樹脂能有效純化松脂醇二葡萄糖苷，本工藝所選用的樹脂為極性大孔吸附樹脂，其對松脂醇二葡萄糖苷吸附量大、分離效果好，僅用少量溶媒集中洗脫并分段收集，就能制得較高純度松脂醇二葡萄糖苷。經過本工藝制得的粉末中松脂醇二葡萄糖苷含量大于40%，提取率大于1%。

附圖說明

圖1是本發明的工藝流程路線示意圖。

具體實施方式