[發明專利]一種保坍型聚羧酸減水劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310729516.5
• 申請日: 2013-12-26
• 公開（公告）號: CN103693883A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發明（設計）人: 馬保國;汪杰;譚洪波;黃健
• 申請（專利權）人: 武漢華軒高新技術有限公司
• 主分類號: C04B24/16
• 分類號: C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種混凝土外加劑及其制備方法，尤其是一種保坍型聚羧酸減水劑及其制備方法。?

技術背景

隨著科學技術的發展和建筑工程的需要，混凝土減水劑的研究與生產已趨向朝著高性能、無污染方向發展。以聚丙烯酸鹽及其接枝共聚物為代表的聚羧酸系高效減水劑以其高減水率、低摻量、良好的分散性等優異性能成為未來高效減水劑的發展方向。隨著聚羧酸減水劑在混凝土工程中的應用，也逐漸顯露出來一些不足之處。如由于溫度的差異、原材料的不同以及施工工藝的區別，混凝土的坍落度經時損失較大，難以保證混凝土的質量以及工程施工的正常進行。?

為了解決混凝土坍落度經時損失大的問題，可以采取減水劑與緩凝劑復摻、后摻法和多摻法等方法來改善其工作性能。然而減水劑與緩凝劑的復摻又可能會造成緩凝劑與水泥的相容性問題，對混凝土的質量造成危害；后摻法和多摻法則由于其相對復雜的操作流程以及對設備的較高，使用價值不大。?

因此，通過聚羧酸減水劑分子結構設計，控制其分子中基團種類以及基團比例來調節聚羧酸分子結構，從而調控減水劑分子在水泥及其水化產物上的吸附速率，最終使混凝土獲得良好的分散和保坍性能。?

發明人在專利US?5911820中公開了一種高保坍型聚羧酸減水劑的制備方法，采用丙烯酸酯單體和丙烯酸大分子聚乙二醇單甲醚脂制備聚羧酸減水劑，但其初始分散性較差，要想得到較好的初始工作性能需要較大的摻量。?

發明人在專利CN?101041571中公開了一種高保坍型聚羧酸減水劑的制備方法，采用聚亞烷基二醇丙烯酸酯類單體、羧酸類單體、烯丙基磺酸類單體制備了一種引氣保坍型聚羧酸減水劑。但是制備需經過先酯化后聚合的兩步法工藝，操作繁瑣，耗時較長，能耗較高。?

發明內容

技術問題：本發明的目的是提供一種在低摻量下也具有較高坍落度保持性能的保坍型聚羧酸系高性能減水劑的制備方法。?

為達到上述目的，本發明采取如下技術方案：?

一種保坍型聚羧酸減水劑，其特征在于，其分子量為20000~100000，分子式為：

其中，a、b、c、d=30~75，d=25~100。

上述保坍型聚羧酸減水劑，其特征在于，其原料組成按質量百分比為：?

。

上述方案中，所述的丙烯酸脂類單體為丙烯酸羥基乙酯。?

上述方案中，所述的氧化劑為過硫酸銨、過硫酸鉀或過硫酸鈉中的一種或者兩種以上任意比例的混合物。?

上述方案中，所述的還原劑為亞硫酸鹽、亞硫酸氫鹽、次磷酸鹽中的一種或者兩種以上任意比例的混合物。?

上述方案中，所述的鏈轉移劑為巰基乙酸、巰基丙酸、2-巰基乙酸、3-巰基乙酸中的一種或者兩種以上任意比例的混合物。?

上述方案中，所述的pH調節劑為乙二胺、三乙醇胺、氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液。?

保坍型聚羧酸減水劑的制備步驟如下：?

(a)??將甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)、苯乙烯、甲基丙烯磺酸鈉按比例投入反應斧中，加入去離子水后攪拌得到均勻的混合溶液再加入氧化劑并攪拌均勻，攪拌速率控制在120~180r/min，反應釜內溫度逐漸升至50℃~70℃；

(b)?控制步驟(a)得到的混合溶液溫度50℃~70℃，同時滴加甲溶液和乙溶液，甲溶液的滴加時間控制在3~4h之間，乙溶液的滴加時間控制在3~4h之間；

(c)??繼續攪拌步驟(b)所得溶液1~2h；

(d)??降溫至30~35℃，調節pH值至中性，加入適量去離子水，即得到所述保坍型聚羧酸減水劑溶液。

上述方案中的甲溶液為丙烯酸和丙烯酸羥乙酯溶于水所得。?

上述方案中的乙溶液為還原劑和鏈轉移劑的混合溶液，質量分數為2~3%。?

與現有保坍技術相比較，本發明有明顯的優點：?

(a)?本發明制備工藝為一步法，反應條件簡單易控制，操作較為簡單，反應周期短，并且反應在水溶液中進行，不會產生污染；

(b)?本發明根據分子設計理論，用丙烯酸酯部分取代丙烯酸，減小聚合物分子主鏈中羧基密度，調整減水劑分子的吸附平衡，實現聚羧酸減水劑分散性能和經時保持性能之間的調控；

(c)?本發明制得的減水劑在低摻量下對降低混凝土的坍落度損失也有很好的效果，能減少長時間運輸和較高溫度下造成的混凝土水分的流失和蒸發，并具有良好的坍落度保持能力。

具體實施方式：