[發明專利]一種新型沸石分子篩及其合成方法

有效

• 申請號: 201310728300.7
• 申請日: 2013-12-20
• 公開（公告）號: CN103787369A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 常云峰;黃小東
• 申請（專利權）人: 天津眾智科技有限公司
• 主分類號: C01B39/46
• 分類號: C01B39/46;B01J20/18;B01J20/30
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 趙瑤瑤

技術領域

本發明屬于分子篩領域，涉及新型沸石分子篩ZZ-1的制備方法，尤其是一種新型沸石分子篩的發現及其合成方法。

背景技術

沸石分子篩是一種由SiO₂和AlO₂-四面體單元構成具有特定晶體結構的物質，由于晶體結構中有特定大小的孔徑和較高的比表面積，且具有一定的酸性，因此沸石分子篩作為吸附劑、酸性催化劑等廣泛應用于煤化工、石油化工、汽車尾氣凈化、醫藥等領域，科學家們對于新型沸石分子篩的開發和探索工作也從未間斷過。

發明內容

本發明的目的在于提供一種新型沸石分子篩，并提供該新型沸石分子篩的合成方法。本方法合成的沸石分子篩孔徑較小，對直徑較大的分子不吸附；也不吸附氮氣分子（低溫下，如：液氮或接近液氮溫度下），對水分子具有很好的吸附性能。該沸石分子篩可以有效脫除乙烯、丙烯中的痕量水而不吸附乙烯、丙烯，可以用于乙烯、丙烯的深度干燥，尤其在高純度聚乙烯、聚丙烯化學品生產過程作為水分子吸附劑有很好的應用前景。

本發明實現目的技術方案如下：

一種新型沸石分子篩的合成方法，其合成步驟如下：

⑴凝膠制備：將堿性硅溶膠加入到燒杯中，10-60℃水浴攪拌，加入模板劑，攪拌均勻，再緩慢加入氫氧化鉀，繼續攪拌均勻，之后緩慢加入硫酸鋁水溶液，加大攪拌速度使溶液成均一凝膠，然后將均一凝膠于均質器上2000-10000轉/分鐘剪切10-60分鐘，制備凝膠完成；

⑵晶化：將凝膠轉移至水熱反應釜，140-190℃靜態晶化1-10天，晶化完成后進行抽濾，加去離子水淋洗，淋洗至pH=6-7，100℃烘干；

(3)焙燒：用馬弗爐450-650℃焙燒，得到ZZ-1新型沸石分子篩；

鋁源以Al₂O₃計，硅源以SiO₂計，氫氧化鉀以K₂O計，溶劑以H₂O計，模板劑氫氧化-N、N、N-三甲基金剛烷銨以R計，反應物料按照以下摩爾配比合成膠體：（1）SiO₂:（0.002-0.01）Al₂O₃：（0.1-0.5）K₂O：(0.05-0.5)模板劑：(4-8)H₂O。

而且，所述模板劑濃度為15-45wt%。

而且，所述模板劑為氫氧化-N、N、N-三甲基金剛烷銨。

而且，所述鋁源為硫酸鋁。

而且，所述堿性硅溶膠的濃度為20wt%～60wt%。

而且，所述新型沸石分子篩（ZZ-1），現有的XRD數據庫里沒有與其相匹配的X射線衍射圖，XRD第一個衍射峰出峰角度較大，XRD第一個衍射峰2θ=14.3±0.2度，XRD衍射峰及強度見表一：。

表一ZZ-1沸石分子篩XRD衍射峰及相對強度