[發明專利]一種在低共熔溶劑中季銨化改性木質素的方法無效
| 申請號: | 201310723346.X | 申請日: | 2013-12-25 |
| 公開(公告)號: | CN103739854A | 公開(公告)日: | 2014-04-23 |
| 發明(設計)人: | 李利芬;胡英成 | 申請(專利權)人: | 東北林業大學 |
| 主分類號: | C08H7/00 | 分類號: | C08H7/00 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 150040 黑龍*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 低共熔 溶劑 中季銨化 改性 木質素 方法 | ||
1.一種在低共熔溶劑中季銨化改性木質素的方法,其特征在于一種利用氯代氯化膽堿/尿素低共熔溶劑體系對木質素進行季銨化改性的方法是按照以下步驟進行的:
(1)低共熔溶劑的制備:將氯代氯化膽堿和尿素在80℃下真空干燥12h,按摩爾比為1:2準確稱取一定質量的氯代氯化膽堿和尿素,在80℃條件下磁力攪拌至形成淺黃色透明液體;
(2)木質素的純化:將木質素按質量比為(1~30):100加入到0.1mol/L氫氧化鈉溶液中,待木質素完全溶解后,攪拌條件下逐滴加入1mol/L鹽酸至溶液PH值為1~2,70℃下攪拌30min,過濾,水洗,干燥;
(3)木質素的季銨化改性:將純化木質素加入到低共熔溶劑中,80℃下攪拌至完全溶解,加入催化劑,使木質素發生季銨化改性;
(4)改性木質素的分離:待反應物冷卻至室溫后,加入過量的10%鐵氰化鉀水溶液,過濾、水洗、干燥,得到季銨化改性木質素。
2.根據權利要求1所述的一種利用氯代氯化膽堿/尿素對木質素進行季銨化改性的方法,其特征在于所述的木質素為堿木質素、木質素磺酸鹽、酶解木質素、有機溶劑木質素或離子液體木質素中的任意一種。
3.根據權利要求1所述的一種利用氯代氯化膽堿/尿素對木質素進行季銨化改性的方法,其特征在于步驟(3)中木質素與低共熔溶劑的質量比為(2~10):100。
4.根據權利要求1所述的一種利用氯代氯化膽堿/尿素對木質素進行季銨化改性的方法,其特征在于步驟(3)中使用的催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀或咪唑中的任意一種,催化劑與低共熔溶劑的質量比為(5~15):100。
5.根據權利要求1所述的一種利用氯代氯化膽堿/尿素對木質素進行季銨化改性的方法,其特征在于步驟(3)中季銨化反應的溫度為90~150℃。
6.根據權利要求1所述的一種利用氯代氯化膽堿/尿素對木質素進行季銨化改性的方法,其特征在于步驟(3)中季銨化反應的時間為5~20h。
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