[發明專利]一種以煤矸石為原料制備硅、鋁系列產品的方法

在審

• 申請號: 201310723080.9
• 申請日: 2013-12-25
• 公開（公告）號: CN104743560A
• 公開（公告）日: 2015-07-01
• 發明（設計）人: 金會心;丁玉龍;吳復忠;李水娥;毛小浩
• 申請（專利權）人: 貴州大學
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107;C01F7/50;C01B33/10;C01B33/12;C01C1/16;C01F7/30;C01F7/54
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所 52100
• 代理人: 劉楠

1.?一種以煤矸石為原料制備硅、鋁系列產品的方法，其特征在于：該方法是將煤矸石濕磨或干磨至74-840μm顆粒放入焙燒爐，加入氣體氟化劑或固體氟化劑在溫度200-800℃狀態下焙燒30-180分鐘，生成易揮發的硅氟化物和不揮發的AlF₃，從而實現硅與鋁的有效分離。

2.根據權利要求1所述方法，其特征在于：所述氣體氟化劑為氟化氫（HF）氣體。

3.根據權利要求1所述方法，其特征在于：所述固體氟化劑為氟化銨（NH₄F）結晶體；氟化銨結晶體按質量比值0.5-2.0與煤矸石顆粒均勻混合焙燒，焙燒氣體產物在密閉容器中冷凝分離，冷凝的結晶物為純度達99%以上的白色氟硅酸銨晶體粉末。

4.根據權利要求1所述方法，其特征在于：所述易揮發的硅氟化物用水或稀氟硅酸溶液吸收得濃度1-30%的氟硅酸（H₂SiF₆）吸收液。

5.根據權利要求1所述方法，其特征在于：所述濃度1-30%的氟硅酸（H₂SiF₆）吸收液加氨水調整pH值至6-9后沉淀分離，沉淀物為純度90%以上的白炭黑（SiO₂·nH₂O）；分離后的濾液作為制備冰晶石的原料或再循環利用。

6.根據權利要求1所述方法，其特征在于：所述氟硅酸銨晶體粉末與水按質量比值0.1-1.0制備漿體，漿體加氨水調整pH值至6-9后沉淀分離，分離后的沉淀物為純度90%以上的白炭黑（SiO₂·nH₂O）；分離后的濾液蒸發濃縮結晶后生成氟化銨（NH₄F）結晶體。

7.根據權利要求1所述方法，其特征在于：所述煤矸石焙燒后生成的不揮發的AlF₃含量達到60-80%；AlF₃采用堿法制備Al₂O₃或電解鋁用冰晶石(3NaF·AlF₃)和純度為85%以上的AlF₃；堿法制備所用的堿液為苛堿濃度為180-230g/L的NaOH溶液或氧化鋁廠拜耳循環母液。

8.根據權利要求1所述方法，其特征在于：所述堿液按拜耳法生產氧化鋁配料計算配置礦漿在180-270℃溫度下高壓溶出，溶出漿液過濾分離，Al以鋁酸鈉形式進入溶液，原料中的Fe、Ti、Ca等雜質進入渣中，從而實現煤矸石中鋁與其它雜質成分的分離。

9.根據權利要求1所述方法，其特征在于：所述高壓溶出獲得的鋁溶液主要成分為鋁酸鈉和氟化鈉，加氫氧化鋁晶種進行種分析出氫氧化鋁，晶種系數0.1-4，分解溫度90-60℃分解時間20-70小時，氫氧化鋁在900-1200℃煅燒制備純度達到98%以上的Al₂O₃；分解析出的氫氧化鋁又可與氫氟酸反應，生成含水氟化鋁，經200-500℃脫水制備電解鋁用AlF₃，AlF₃純度達到85%以上。

10.根據權利要求1所述方法，其特征在于：所述高壓溶出獲得的溶出液主要成分為鋁酸鈉和氟化鈉，溶出液通入CO₂氣體進行碳分，CO₂氣體濃度10-40%，碳分溫度60-90℃，碳分時間1-3h，冰晶石結晶析出，經100-200℃干燥脫水制備電解鋁用冰晶石（3NaF·AlF₃），純度達到90%以上。