[發(fā)明專利]一種二氧化鉬納米微球及其制備方法與應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2020-07-30
• 公開（公告）號: CN111825118B
• 公開（公告）日: 2022-09-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉金成;王曉鈺;梁育文;張錦宏;黃志林
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C01G39/02
• 分類號: C01G39/02;B01J23/28;B01J35/00;B01J35/02;B01J35/10
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 許慶勝

本發(fā)明涉及納米材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種二氧化鉬納米微球及其制備方法與應(yīng)用。本發(fā)明公開了一種二氧化鉬納米微球的制備方法，該制備方法操作簡單，使用簡單的水熱合成法即可得到尺寸均一、分布均勻、粒徑小、比表面積較大的納米微球，具有高活性和高選擇性；而且該制備方法制得的二氧化鉬微球產(chǎn)率可高達(dá)90％。將本發(fā)明二氧化鉬納米微球應(yīng)用在光催化領(lǐng)域，可展現(xiàn)出高的光催化效果。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種二氧化鉬納米微球及其制備方法與應(yīng)用。

背景技術(shù)

鉬的氧化物有兩種主要形式，三氧化鉬(MoO₃)和二氧化鉬(MoO₂)。其中MoO₂屬于單斜系，它催化性能良好，不溶于大多數(shù)酸。獨特的化學(xué)性質(zhì)使得它在傳統(tǒng)催化領(lǐng)域(如烷的氧化)和電化學(xué)領(lǐng)域(如鋰離子電池、超級電容器)均有廣泛的應(yīng)用。

二氧化鉬作為一種比較特殊的過渡金屬氧化物，由于其中Mo⁴⁺的存在，及其具有高的表面積體積比、高密度的表面不飽和原子和優(yōu)良的導(dǎo)電性能而引起了人們的廣泛關(guān)注，使得其表現(xiàn)出了類似1T相MoS₂的金屬性，具有高的電容與很低的電阻率。由于MoO₂具有一般氧化物不具備的良好導(dǎo)電性，其Mo⁴⁺價帶中的自由電子密度較高，不似MoO₃中Mo⁶⁺的價帶電子都被周邊的氧原子束縛住，這提高了MoO₂的催化活性，使得其在有機催化領(lǐng)域被廣泛的應(yīng)用。除此之外，由于MoO₂優(yōu)良的導(dǎo)電性，載流子傳遞速率較高，而其晶格結(jié)構(gòu)中也存在隧道狀空隙，利于帶電粒子的快速嵌入與穿出，且鉬在地殼中的含量很高，成本低廉，使其可用于制備超級電容器和鋰離子電池的陽極材料等電化學(xué)方面的應(yīng)用。

目前，制備納米結(jié)構(gòu)的MoO₂的方法主要有電化學(xué)沉積法、電解沉積法、熱蒸發(fā)法、磁控濺射法、化學(xué)合成法以及化學(xué)氣相沉積法等，制備過程相對復(fù)雜且成本較高。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明提供了一種二氧化鉬納米微球及其制備方法與應(yīng)用，該二氧化鉬納米微球的水熱法制備得到，制備方法簡單，且制得的二氧化鉬微球尺寸均一、分布均勻、粒徑小、比表面積大，具有高活性和高選擇性。

其具體技術(shù)方案如下：

本發(fā)明提供了一種二氧化鉬納米微球的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：將鉬酸鹽的水溶液與酸混合，過濾得鉬酸沉淀；

步驟2：將所述鉬酸沉淀與強酸和還原性酸混合，進行溶劑熱反應(yīng)，得到二氧化鉬納米微球；

所述強酸選自硫酸、鹽酸、硝酸、高氯酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸和辛酸中的一種或至少兩種。

本發(fā)明中，將所述鉬酸沉淀與強酸和還原性酸混合，進行溶劑熱反應(yīng)，使Mo⁶⁺還原為Mo⁴⁺，得到二氧化鉬納米微球。

目前二氧化鉬納米材料常見的形貌有納米片、納米粒子等，但是由于存在產(chǎn)量低、大小尺寸及分布不均勻，作為光催化劑的轉(zhuǎn)化率和選擇性并不高，故限制了其實際的應(yīng)用。

本發(fā)明提供的二氧化鉬納米微球的制備方法操作簡單，產(chǎn)率高，使用簡單的水熱合成法即可得到尺寸均一、且分布均勻的納米微球，該納米微球粒徑小，比表面積較大。

本發(fā)明步驟1中，所述鉬酸鹽的水溶液由鉬酸鹽溶于去離子水中，進行超聲分散得到，所述超聲分散的時間優(yōu)選為10min～60min，更優(yōu)選為30min；

所述鉬酸鹽選自鉬酸鈉、鉬酸銨或鉬酸鉀；

所述酸選自硫酸、鹽酸、硝酸、高氯酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸和辛酸中的一種或至少兩種；