[發(fā)明專利]染料組合物、染料、其制備方法及該染料的原料組合物無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310714172.0 | 申請日: | 2011-12-20 |
| 公開(公告)號: | CN103694733A | 公開(公告)日: | 2014-04-02 |
| 發(fā)明(設計)人: | 趙敏 | 申請(專利權)人: | 上海安諾其紡織化工股份有限公司 |
| 主分類號: | C09B67/04 | 分類號: | C09B67/04;C09B67/38 |
| 代理公司: | 上海弼興律師事務所 31283 | 代理人: | 胡美強;王衛(wèi)彬 |
| 地址: | 201700 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 染料 組合 制備 方法 原料 | ||
本申請為申請日為2011年12月20日、申請?zhí)枮?01110430201.1、發(fā)明名稱為“染料組合物、染料、其制備方法及該染料的原料組合物”的專利申請的分案申請。
技術領域
本發(fā)明涉及偶氮染料領域,具體涉及一種染料組合物、含其的染料、其制備方法及該染料的原料組合物。
背景技術
隨著人們生活水平的提高和環(huán)保意識的增強,高性能環(huán)保型染料越來越受到重視。環(huán)保型染料除對環(huán)境友好、不影響人體健康外,還應具備優(yōu)良的染色性能。在聚酯材料的印染中,無論是單色染料還是組合染料,鮮艷的黃色分散染料都有廣泛的應用。拼混黑色或深藏青的組合分散染料要求所用黃色或紅光黃色分散染料具有優(yōu)良的提升力和染色深度,并具有較好的水洗、光照、升華牢度等性能,因此開發(fā)相應的黃色分散染料具有重要的實用意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題在于為了克服現(xiàn)有的黃色分散染料的提升力、染色深度及牢度不夠的缺陷,而提供了一種黃色分散染料組合物、含其的染料、其制備方法及該染料的原料組合物。本發(fā)明的黃色分散染料于織物染色時色光鮮艷,分散性能好,并具有優(yōu)良的染色深度和染色牢度。
本發(fā)明提供了一種染料組合物,其成分包含10%~70%如式Ⅰ所示的染料A和30%~90%如式Ⅱ所示的染料B,百分含量為質(zhì)量百分含量;
所述的染料A的重量含量優(yōu)選25%~65%,更優(yōu)選35%~55%;染料B的重量含量優(yōu)選35%~75%,更優(yōu)選45%~65%。通過調(diào)節(jié)A和B的比例,可以得到不同色光的組合分散染料,B的用量增大,組合染料的紅光增大。
本發(fā)明還提供了上述染料組合物的制備方法,其包括下列步驟:(1)硫酸水溶液中,將混合芳胺與重氮化試劑進行重氮化反應,反應溫度為15℃~35℃;(2)將重氮化反應后的產(chǎn)物與N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羥基-2-吡啶酮進行偶合反應,反應溫度為-5℃~15℃,即可;所述的混合芳胺為2,4-二硝基苯胺和2-硝基-4-甲氧基苯胺的混合物;
所述的重氮化反應可為有機領域中常規(guī)的重氮化反應,其反應條件可按照2,4-二硝基苯胺的重氮化反應條件進行選擇,如可參考《染料制造技術》(宋小平主編)中的重氮化反應條件。本發(fā)明優(yōu)選如下反應條件:
所述的重氮化反應優(yōu)選包括下列步驟:在硫酸水溶液中,反應溫度為15℃~35℃下,向混合芳胺(2,4-二硝基苯胺和2-硝基-4-甲氧基苯胺的混合物)中滴加重氮化試劑,進行重氮化反應,即可。所述的硫酸水溶液的濃度優(yōu)選70%~98%,更優(yōu)選85%~98%(質(zhì)量百分含量);所述的硫酸水溶液與混合芳胺(2,4-二硝基苯胺和2-硝基-4-甲氧基苯胺的混合物)的質(zhì)量比優(yōu)選0.6~5,更優(yōu)選0.8~3;所述的重氮化試劑優(yōu)選20%~45%亞硝酰硫酸,更優(yōu)選40%亞硝酰硫酸,其中,亞硝酰硫酸的溶劑為濃度為98%的硫酸,百分含量為質(zhì)量百分含量;所述的重氮化試劑對混合芳胺的摩爾比優(yōu)選1~1.15,更優(yōu)選1.02~1.05;所述的2,4-二硝基苯胺與2-硝基-4-甲氧基苯胺的摩爾比優(yōu)選0.3~1.8,更優(yōu)選0.5~1.2;所述的重氮化反應的反應溫度優(yōu)選15℃~32℃,更優(yōu)選20℃~25℃;所述的重氮化反應的進程可用TLC和LC-MS進行監(jiān)測,一般以反應物消失作為反應的終點。
所述的偶合反應可為偶氮染料領域常規(guī)的偶合反應,其反應條件可按照吡啶酮類化合物的常規(guī)偶合反應條件進行選擇,如可參考《染料制造技術》(宋小平主編)中的偶合反應條件。本發(fā)明優(yōu)選如下反應條件:
所述的偶合反應優(yōu)選包括下列步驟:將N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羥基-2-吡啶酮溶于堿性溶液與重氮化反應產(chǎn)物混合,進行偶合反應,反應溫度為-5℃~15℃,即可。所述的堿性溶液優(yōu)選氫氧化鈉的溶液、碳酸鈉的溶液或氫氧化鉀的溶液,更優(yōu)選氫氧化鈉的溶液或碳酸鈉的溶液;所述的堿性溶液的濃度優(yōu)選25~50%,更優(yōu)選30~40%,百分含量為質(zhì)量百分含量;所述的堿性溶液中的堿與吡啶酮的摩爾比優(yōu)選2.2~3,更優(yōu)選2.5~2.8;所述的N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羥基-2-吡啶酮與混合芳胺的摩爾比優(yōu)選1~1.15,更優(yōu)選1.02~1.05;所述的偶合反應的反應溫度優(yōu)選2℃~8℃;所述的偶合反應的反應進程可用濾紙滲圈法進行監(jiān)測,一般以偶合組分微過量作為反應終點。所述的偶合反應的后處理優(yōu)選包括下列步驟:將反應體系升溫至65℃~75℃保溫2小時、過濾,水洗產(chǎn)品至洗出液pH值為6~7。
本發(fā)明還提供了一種染料的原料組合物,其成分包含:如上所述的染料組合物、助劑和潤濕劑。
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