[發(fā)明專利]一種制備槐糖的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310713168.2
• 申請(qǐng)日: 2013-12-18
• 公開（公告）號(hào): CN104725438A
• 公開（公告）日: 2015-06-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 萬會(huì)達(dá);陳群芳;冀翔;鄭豪;王珂
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號(hào): C07H3/04
• 分類號(hào): C07H3/04;C07H1/00
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)化合物的合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備槐糖的方法。

背景技術(shù)

槐糖(2-葡萄糖-β-葡萄糖苷，C₁₂H₂₂O₁₁)是一種稀有二糖，其是生產(chǎn)纖維素酶的極強(qiáng)誘導(dǎo)物，還可以用于生物表面活性劑和化妝品工業(yè)中^[1]。在自然界中槐糖主要少量存在于槐樹的槐角中，還未見工業(yè)化生產(chǎn)報(bào)道。目前僅停留在試劑級(jí)，價(jià)格在1500元/50mg。

甜菊糖苷類化合物是從菊科植物甜葉菊(Stevia)中提取的一類具有高甜度、低熱值的甜味劑。它們化學(xué)本質(zhì)屬于四環(huán)二萜類化合物，均具有相同的苷元甜菊醇(steviol)，僅在苷元的C19和C13位上連接不同數(shù)量的葡萄糖基或鼠李糖基，形成一系列衍生物。由其分子結(jié)構(gòu)可知，在甜菊糖苷的C13和C19位形成了多種取代糖基，其中斯替夫苷(stevioside，St)和萊鮑迪苷A(RebaudiosideA，RA)的含量最高，并且C13上均含有槐糖基。陳育如課題組^[2]報(bào)道了可以通過酸水解斯替夫苷、萊鮑迪苷A等同時(shí)得到槐糖和異甜菊醇，但槐糖僅為水解中間產(chǎn)物，在一定的條件下，槐糖極易被進(jìn)一步水解成兩分子葡萄糖。本專利是選取特定的甜菊糖如萊鮑迪苷D作為底物，利用在堿性條件下，僅水解C19位的糖酯鍵，不會(huì)影響C13位糖基中的糖苷鍵，達(dá)到高選擇性；并且得到的槐糖留在溶液本體中，而另一種水解產(chǎn)物則以固體形式析出，從而達(dá)到快速、高效分離的目的。目前，甜菊糖已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)，并且廣泛的被應(yīng)用在食品、飲料、制藥等領(lǐng)域中，因而通過選擇性水解甜菊糖苷類化合物來制備槐糖是一種可行的途徑。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明公開了一種制備槐糖的方法，屬于有機(jī)化合物的合成技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以常用有機(jī)堿或無機(jī)堿如NaOH、乙醇鈉等為催化劑選擇性催化水解甜菊糖苷，用以制備槐糖這種在自然界中稀有的二糖。該種方法具有轉(zhuǎn)化率高、速度快、選擇性高、分離純化簡單等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明提供了一種高效、環(huán)境友好的新方法以制備槐糖。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：

1、一種制備槐糖的方法，其特征在于以甜菊糖苷為底物，將其用水制成75-200mg/mL的反應(yīng)液；80℃-100℃下恒溫0.5h后，按照催化劑與底物摩爾比1∶10-20∶1加入堿催化劑；80℃-100℃下反應(yīng)時(shí)間4h-12h；然后加入相應(yīng)比例的酸中和，一種產(chǎn)物從溶液本體中析出，經(jīng)過簡單的重結(jié)晶便純度便可達(dá)98％以上；槐糖留在溶液中，只需除鹽、烘干操作即可得純品。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備槐糖的方法，其特征是：所用的甜菊糖苷為萊鮑迪苷D、萊鮑迪苷E、萊鮑迪苷K。

3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備槐糖的方法，其特征是：所用的催化劑為無機(jī)堿或有機(jī)堿：氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、乙醇鈉，乙二胺。

4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備槐糖的方法，其特征是：中和所用的酸為檸檬酸。

本發(fā)明的有益效果：提供了一種制備稀有二糖槐糖的方法，其具有廣泛的用途，是生產(chǎn)纖維素酶的極強(qiáng)誘導(dǎo)物。本專利提供的方法簡單、快速、選擇性高，產(chǎn)品易分離。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，其目的僅在于更好的說明本發(fā)明的內(nèi)容但并不以任何方式限制本發(fā)明。

實(shí)施例1

稱取萊鮑迪苷D7.5g，用100mL水溶解，80℃下恒溫0.5h，加入KOH38mg，計(jì)時(shí)反應(yīng)12h后，加入等摩爾的檸檬酸中和，萊鮑迪苷B(RB)析出，過濾后重結(jié)晶即可得98％純度的RB；將濾液除鹽濃縮干燥后即可得槐糖，收率可達(dá)90％。通過HPLC可以測(cè)定RD的轉(zhuǎn)化率，通過羥基水楊酸比色法測(cè)定溶液中還原糖含量，通過生物傳感分析儀測(cè)定葡萄糖含量。

實(shí)施例2

以萊鮑迪苷E替代實(shí)施例1中的萊鮑迪苷D，其他條件相同，槐糖收率為87.5％。

實(shí)施例3

以萊鮑迪苷K替代實(shí)施例1中的萊鮑迪苷D，其他條件相同，槐糖收率為86.0％。

實(shí)施例4