[發明專利]一種輕金屬氫化物金相試樣長期保存的方法和觀測方法

有效

• 申請號: 201310712674.X
• 申請日: 2013-12-23
• 公開（公告）號: CN103728167A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 曾大鵬;龐曉軒;李強;雷洪波;王偉;劉朋闖;李啟壽;楊曉峰;范輝;王錫勝;胡勇;陳正覺;唐軍;畢小玉;張博;孫黎
• 申請（專利權）人: 四川材料與工藝研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/36
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 卿誠;吳彥峰

技術領域

本發明涉及化學領域，尤其是一種輕金屬氫化物金相試樣長期保存的方法和觀測方法，該方法能夠用于輕金屬氫化物金相制備與觀測過程中的隔離與封裝保存。

背景技術

輕金屬氫化物包括氫化鈹、氫化鋰、氫化納、氫化鈣等，該類輕金屬氫化物具有高的氫密度和低的質量密度，其物理和化學性質獨特，可作為超輕結構件和氫燃料來源。

采用金相顯微鏡可對輕金屬氫化物進行微觀結構表征。通過金相顯微鏡表征不同狀態下的輕金屬氫化物組織結構，可以為輕金屬氫化物加工工藝的改進和技術提高提供可靠的數據支撐。然而輕金屬氫化物在大氣環境極易潮解或氧化，常規金相觀察沒有對輕金屬氫化物的試樣實施保護，導致其試樣在觀測時變性，不能反映其真實組織。同時，由于該特性，也使輕金屬氫化物試樣的觀測時間限制，金相試樣觀測時間極短，通常在幾分鐘或幾小時以后，即無法對其進行重復觀測，也無法長期保存。

發明內容

本發明的發明目的在于：針對輕金屬氫化物在大氣環境極易潮解或氧化，常規無保護措施金相制樣及觀測方法無法進行試樣的長期保存和重復觀測，經過幾分鐘后便無法觀測獲得其真實金相組織的問題，提供一種輕金屬氫化物金相試樣長期保存的方法和觀測方法。本發明采用氣氛控制容器封裝，并通過步驟之間的相互配合，能夠有效降低輕金屬氫化物的潮解或氧化影響，延長輕金屬氫化物金相試樣的存放和觀測時間，達到長期存放和觀測的目的。本發明能夠用于輕金屬氫化物金相制備與觀測過程中的隔離與封裝保存，采用本發明的輕金屬氫化物金相試樣可在30天內不限次數觀測金相組織，存放和觀測時間得到極大延長，對于金相觀測輕金屬氫化物的真實組織及為其加工工藝的改進和性能的提高提供數據支撐，具有重要的意義。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種輕金屬氫化物金相試樣長期保存的方法，包括如下步驟：

（1）制備樣品：將揮發性有機溶劑加入到暫存容器內，再將圓柱狀輕金屬氫化物試樣的端面拋光，得樣品，并將樣品立即投入裝有揮發性有機溶劑的暫存容器中，揮發性有機溶劑完全淹沒樣品；

（2）制備保存容器：取管體、與管體配合的活塞桿，將活塞桿插入管體內，使管體的一端形成一端開口的圓柱狀盛放空間，所述圓柱狀盛放空間的開口端端面與管體軸向垂直，得保存容器；

（3）準備封裝環境：將步驟1中裝有樣品的暫存容器、步驟2中的保存容器、載玻片、無水瞬干膠轉運至惰性氣體保護的手套箱中，控制手套箱中的水含量小于20ppm，氧氣含量小于20ppm；

（4）封裝樣品：當手套箱中的水含量小于20ppm，氧氣含量小于20ppm時，將樣品從暫存容器內取出，待樣品上的揮發性有機溶劑揮發完全后，將樣品放入保存容器的圓柱狀盛放空間內，樣品拋光的端面與圓柱狀盛放空間的開口端同向設置，再用無水瞬干膠將圓柱狀盛放空間的開口端與載玻片粘合密封，得輕金屬氫化物金相試樣，將輕金屬氫化物金相試樣從手套箱中取出，即可。

所述步驟1中，揮發性有機溶劑為不與輕金屬氫化物反應的揮發性有機溶劑，且揮發性有機溶劑的密度小于輕金屬氫化物。

所述步驟2中，所述管體為圓管狀，所述管體的內徑大于樣品的外徑，所述活塞桿能沿管體內壁相對移動，所述管體與活塞桿之間采用過渡配合。

所述步驟1中，所述暫存容器為玻璃容器。

所述步驟2中，將活塞注射器作為氣氛控制容器，所述活塞注射器包括針管、活塞桿，將針管設置有針頭的一端加工平整，使針管形成內徑一致的圓管狀管體，且加工的端面與管體軸向垂直，活塞桿能沿管體內壁相對移動，將活塞桿插入管體內，使管體加工平整的一端形成圓柱狀盛放空間，得保存容器。

所述步驟3中，載玻片的厚度為0.10-0.18mm。

所述步驟3中，惰性氣體為氬氣。

所述步驟3中，控制手套箱中的水含量為0-20ppm，氧氣含量為0-20ppm。

前述方法保存的輕金屬氫化物金相試樣的觀測方法，包括如下步驟：將輕金屬氫化物金相試樣的載玻片置于金相顯微鏡的物鏡上，透過載玻片能夠實現輕金屬氫化物金相試樣30天內不限次數觀測。

本發明針對上述存在的問題，提供一種輕金屬氫化物金相試樣長期保存的方法和觀測方法，本發明通過保存容器將樣品進行封裝保存，解決了輕金屬氫化物金相試樣的長期存放觀測問題。本發明保存的金相試樣能夠長期存放觀測，有效延長金相試樣的觀測時間。本發明的輕金屬氫化物金相試樣長期保存的方法包括制備樣品、制備保存容器、準備封裝環境、封裝樣品四個關鍵步驟，同時，本發明還提供前述方法保存的輕金屬氫化物金相試樣的觀測方法。