[發(fā)明專利]一種孔隙可控的三維多孔V2O5分級納米盤及其制備方法和應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310706117.7
• 申請日: 2013-12-20
• 公開（公告）號: CN103693690A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發(fā)明（設計）人: 麥立強;張鵬飛;王琴琴;安琴友
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02;H01M4/48;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

技術領域

本發(fā)明屬于納米材料與電化學技術領域，具體涉及一種孔隙可控的三維多孔V₂O₅分級納米盤及其制備方法，該材料可作為高倍率鋰離子電池正極活性材料。

背景技術

鋰電池是最有潛力的儲能系統(tǒng)之一，其具有能量利用效率高、輕質、環(huán)境友好等優(yōu)點，已廣泛應用于手機、數(shù)碼相機、筆記本電腦等便攜設備，并被作為動力移動電源的最佳選擇。而為了在純電動汽車和混合動力汽車方面得到應用，鋰電池需要具有更優(yōu)異的倍率性能和循環(huán)性能，以及更高的容量。納米材料具有高的比表面積以及更好的活性，作為鋰離子電池電極材料時與電解液接觸面積大、鋰離子脫嵌距離短，能有效提高材料的電化學活性，作為高倍率鋰離子電池電極材料時具有顯著的優(yōu)勢。因此，研究基于新型納米電極材料的大容量、高倍率、長壽命、低成本鋰離子電池是當前低碳經濟時代鋰離子電池研究的前沿和熱點之一。因具有高比表面積以及與電解液的良好接觸促進鋰離子的擴散，因而減少極化和充放電過程中存在的結構應力，多孔的納米電極材料展現(xiàn)出極大的優(yōu)勢。除此以外，分級結構可以有效地減少再循環(huán)過程中電極材料的自團聚現(xiàn)象。

作為一種有潛力的正極材料，層狀結構的V₂O₅具有原料便宜，儲量豐富，理論容量高等優(yōu)點，因而被廣泛地研究。然而這種電極材料的兩個關鍵問題是，由于其緩慢的電化學動力學和結構的不穩(wěn)定性所導致的高倍率和循環(huán)壽命方面的限制。近些年來，合成微納米結構的釩氧化物，通過獲得更大的比表面積和短的離子/電子傳輸路徑從而提高其電化學動力學性能成為一研究熱點，但通過溫和的top-down方法，一步合成一種孔隙可控的三維多孔V₂O₅分級納米盤仍未見報道。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題是針對上述現(xiàn)有技術而提供一種孔隙可控的三維多孔V₂O₅分級納米盤及其制備方法，其工藝簡單、符合綠色化學的要求，三維多孔V₂O₅分級納米盤具有優(yōu)良的電化學性能。

本發(fā)明解決上述技術問題所采用的技術方案是：一種孔隙可控的三維多孔V₂O₅分級納米盤，其長度為10-20微米，由納米級亞單元取向搭接而成，并形成高度多孔結構，其比表面積達16-32m²/g，多孔結構包括介孔和大孔，介孔的孔徑分布在2-5nm，大孔的孔徑分布在10-100nm，采用下述方法制得，包括有以下步驟：

1）將尿素加入到去離子水中，攪拌10-20min使其溶解；

2）在步驟1）所得溶液中，加入NH₄VO₃，水浴條件下攪拌10-20min；

3）在步驟2）所得溶液中，加入乙腈，繼續(xù)水浴攪拌1-3小時；

4）將步驟3）所得的溶液轉入100mL反應釜中水熱反應，取出反應釜，自然冷卻至室溫；

5）將步驟4）所得產物離心過濾，并用無水乙醇洗滌3-5次，在80℃烘箱中烘干，即得到NH₄VO₃微米盤白色粉末；

6）將步驟5）所得產物置于馬弗爐中煅燒，即得到三維多孔V₂O₅分級納米盤。

按上述方案，步驟1）所述的尿素為0.5-3.5g；去離子水為10-20mL；步驟2）所述的NH₄VO₃為0.1-1mmol；水浴溫度為60-80℃；步驟3）所述的乙腈為50-60mL。

按上述方案，步驟4）所述的水熱反應溫度為140-200℃；反應時間為3-48小時。

按上述方案，步驟6）所述的煅燒溫度為350-600℃；煅燒時間為1-4小時。

孔隙可控的三維多孔V₂O₅分級納米盤的制備方法，包括有以下步驟：

1）將尿素加入到去離子水中，攪拌10-20min使其溶解；

2）在步驟1）所得溶液中，加入NH₄VO₃，水浴條件下攪拌10-20min；

3）在步驟2）所得溶液中，加入乙腈，繼續(xù)水浴攪拌1-3小時；

4）將步驟3）所得的溶液轉入100mL反應釜中水熱反應，取出反應釜，自然冷卻至室溫；