[發明專利]一種類球形鈦酸鍶鋇納米晶顆粒及其制備方法

無效

• 申請號: 201310701042.3
• 申請日: 2013-12-18
• 公開（公告）號: CN103803654A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 楊曉偉;劉岸春;蔡銅祥
• 申請（專利權）人: 江蘇悅達新材料科技有限公司
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 高玉珠

1.一種類球形鈦酸鍶鋇納米晶顆粒，其特征在于：以分析純硝酸鍶Sr(NO₃)₂、氫氧化鋇Ba(OH)₂·8H₂O和四氯化鈦TiCl₄為原料，無CO₂去離子水和1,4-丁二醇作為反應介質，在無礦化劑的條件下，采用微波輔助Glycothermal法，在微波輻射作用下，快速合成單分散性好、顆粒尺寸均一的類球形鈦酸鍶鋇納米晶顆粒；該納米晶顆粒具有類球形的幾何形貌，且尺寸分布均一，化學分子式為Ba_1-xSr_xTiO₃,其中x為0～0.9。

2.一種類球形鈦酸鍶鋇納米晶顆粒的制備方法，其特征在于：具體方法步驟如下：

（1）在攪拌作用下，在溫度為0～5℃的冰水浴中于0℃去離子水中滴加0℃TiCl₄，形成摩爾濃度為0.1～0.5mol/L的無色透明TiOCl₂溶液；然后，滴入氨水3～4ml/mlTiCl₄，形成白色無定形水合二氧化鈦凝膠；將此凝膠用去離子水清洗至pH為6.8～7，經離心分離得到水合二氧化鈦凝膠；

（2）依據Ba_1-xSr_xTiO₃納米晶化學計量要求，其中x為0～0.9，在70～90℃的溫度環境和惰性氣體氣氛保護下，將Ba(OH)₂·8H₂O、Sr(NO₃)₂溶解于去離子水中，制備得到透明鋇鍶水溶液；此透明鋇鍶水溶液中鋇離子的摩爾濃度為0.1～1.0mol/L；

（3）在氮氣保護下，利用超聲作用，將上述水合二氧化鈦凝膠超聲分散在1,4-丁二醇中，控制其摩爾濃度為0.1M～0.8mol/L，然后和步驟（2）所制得的透明鋇鍶水溶液混合、分散，其中透明鋇鍶水溶液與1，4-丁二醇的體積比為1:7～7:1；將此混合體系轉移至微波反應器中，在微波中火條件下進行醇熱反應1～10min；

（4）反應結束后，將反應產物用酸中和至PH為6.8～7；然后用極性溶劑離心清洗3～5次，最后分離得到鈦酸鍶鋇鐵電納米晶顆粒。

3.如權利要求2所述的一種類球形鈦酸鍶鋇納米晶顆粒的制備方法，其特征在于：步驟（1）中冰水浴的溫度為0～5℃；攪拌速度為100～300rpm，氨水滴加速度為0.1～0.5ml/min，水合二氧化鈦凝膠在轉速6000～10000rpm，時間5～15min條件下離心得到。

4.如權利要求2所述的一種類球形鈦酸鍶鋇納米晶顆粒的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，惰性氣體是氬氣、氦氣、氖氣、氪氣等中的一種或幾種混合氣體；透明鋇鍶水溶液配制溫度為75℃～85℃。

5.如權利要求2所述的一種類球形鈦酸鍶鋇納米晶顆粒的制備方法，其特征在于：步驟（3）中透明鋇鍶水溶液和1,4-丁二醇的混合溶液中水溶液的優化值為2:6～6:2；超聲分散功率：100W～200W，超聲時間：10～20min，各參數優化值分別為120W～180W和12～18min；微波輻照時間為3～10min。

6.如權利要求2所述的一種類球形鈦酸鍶鋇納米晶顆粒的制備方法，其特征在于：步驟（4）中所用酸是甲酸、乙酸、丙酸、草酸、稀鹽酸、氫氟酸等中的一種或幾種混合物；極性溶劑是無水乙醇、甲醇、丙酮、丙醇、四氫呋喃、乙醚、異丙醚、二氯甲烷中任意一種或幾種的混合物；離心清洗轉速為2000～8000rpm，離心時間5～15min。