[發明專利]制備超細氧化釔的多功能反應釜及其方法

有效

• 申請號: 201310699708.6
• 申請日: 2013-12-19
• 公開（公告）號: CN103641151A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 顧華君;蔣鑫;錢元英
• 申請（專利權）人: 宜興新威利成稀土有限公司;宜興新威集團有限公司
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;B01J19/18
• 代理公司: 無錫大揚專利事務所(普通合伙) 32248
• 代理人: 楊青

1.制備超細氧化釔的多功能反應釜，其特征在于：

所述的多功能反應釜包括釜體，釜體從上到下依次分隔為四個獨立的腔室，四個腔室分別為沉淀劑容器、母液容器、反應倉、陳化室；所述的沉淀劑容器上面還有冷凝區；

沉淀劑容器有沉淀劑進料閥門，母液容器有母液進料閥門，反應倉有進料閥門；反應倉與陳化室之間有閥門，閥門可以連通或斷開反應倉與陳化室；陳化室底部有卸料閥；

釜體外有水浴加熱裝置，所述的水浴加熱裝置包括盤管，盤管分布在釜體的側壁內，還包括熱水進口閥門和熱水出口閥門，所述的熱水進口閥門安裝在沉淀劑容器處且在冷凝區下方，熱水出口閥門安裝在反應倉處；熱水從熱水進口閥門進入，依次對沉淀劑容器、母液容器和反應倉加熱；

釜體頂部有攪拌槳驅動裝置，連接攪拌軸，攪拌軸依次穿過沉淀劑容器、母液容器和反應倉三個腔室，每個腔室內都有攪拌槳安裝在攪拌軸上；

所述的攪拌軸上還包括沉淀劑管路和母液管路，所述的沉淀劑管路連通沉淀劑容器和反應倉，在沉淀劑容器內，沉淀劑管路入口有沉淀劑閥門；所述的母液管路連通母液容器和反應倉，在反應倉內，母液管路的入口處有母液閥門；

還包括一控制器，攪拌槳驅動裝置、沉淀劑進料閥門、母液進料閥門、進料閥門、閥門、卸料閥、熱水進口閥門、熱水出口閥門、沉淀劑閥門、母液閥門分別與控制器連接，由控制器控制攪拌槳驅動裝置的運行和各個閥門開閉。

2.根據權利要求1所述的制備超細氧化釔的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）在多功能反應釜的母液容器內配制0.25~0.5mol/L的氯化釔溶液，控制溶液的pH在0.1~0.3之間，溫度控制在30℃~75℃之間；

（2）在多功能反應釜的沉淀劑容器加入草酸，并用水溶解；草酸添加量為，草酸與氯化釔摩爾比為1.5:1~2:1；

（3）草酸溶液中再添加氨水，氨水添加量為，氨水與草酸根摩爾比為1.5:1~2.5:1，加熱草酸氨水混合溶液，溫度控制在55℃~85℃之間；

（4）在多功能反應釜的反應倉內再先加入水，控制溫度30℃~65℃之間，并加入聚乙二醇；

（5）向反應倉內先加入草酸氨水混合溶液，然后加入氯化釔溶液，攪拌進行共沉淀反應；

（6）反應結束后，將物料導入陳化室內，陳化1~3小時；

（7）將所得步驟（6）陳化得到的沉淀物進行抽濾洗滌；

（8）沉淀物再進行灼燒，得到高純超細氧化釔粉體，灼燒溫度在750℃~950℃。