[發(fā)明專利]濃度梯度分布鋰鎳鈷錳氧三元鋰電池正極材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310697598.X | 申請日： | 2013-12-18 |
| 公開（公告）號： | CN103700845A | 公開（公告）日： | 2014-04-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 胡永正 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇科捷鋰電池有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/525 | 分類號： | H01M4/525;H01M4/505 |
| 代理公司： | 鎮(zhèn)江京科專利商標(biāo)代理有限公司 32107 | 代理人： | 夏哲華 |
| 地址： | 212006 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 濃度梯度 分布 鋰鎳鈷錳氧 三元 鋰電池 正極 材料 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及鋰電池正極材料的制造，具體是一種濃度梯度分布鋰鎳鈷錳氧三元鋰電池正極材料的制備方法。
背景技術(shù)
三元材料已經(jīng)被廣泛用于鋰電池的正極材料，但現(xiàn)有三元正極材料存在著電池容量和循環(huán)性難以兼顧的缺陷，較高的鎳含量能夠提高電池容量，但又會帶來材料表面晶格穩(wěn)定性差，影響高電壓下材料循環(huán)性的提高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種電池容量高、循環(huán)性好的濃度梯度分布鋰鎳鈷錳氧三元鋰電池正極材料的制備方法。
本發(fā)明濃度梯度分布鋰鎳鈷錳氧三元鋰電池正極材料的制備方法包括以下步驟：
1）將硫酸鎳、硫酸鈷、硫酸錳按分別按摩爾比5:2:3?、?8:1:1?、?2:2:6配置2.1mol/L溶液，編號1、2、3，并分別用氨水絡(luò)合至pH為6.6?、?6.8?、?7.0；
2）分別配置1.8mol/L?NaOH+0.4mol/L?NH3·H2O、1.8mol/L?NaOH+1.8mol/L?NH3·H2O、1.8mol/L?NaOH+2.2mol/L?NH3·H2O三種溶液，分別編號I、II、III；
3）取1號溶液m升，緩慢滴加I號溶液至pH為11，反應(yīng)在50℃恒溫水浴鍋中進(jìn)行，且過程中通入N2保護(hù)；
4）上一步反應(yīng)后的溶液中加入2號溶液3m升，并緩慢滴加II號溶液至pH為11，并將水浴溫度設(shè)置在60℃，過程中N2保護(hù)；
5）上一步反應(yīng)后的溶液中加入3號溶液m升，并緩慢滴加III號溶液至pH為11，并將水浴溫度設(shè)置在70℃，過程中N2保護(hù)；
6）反應(yīng)陳化完全后過濾、洗滌，并在110－120℃的烘箱中干燥10－12h，得到濃度梯度型的三元前軀體；
7）將碳酸鋰和三元前軀體按摩爾比Li/M=1.08混合均勻，?M是鎳鈷錳三種元素的摩爾數(shù)之和，并加入質(zhì)量比0.5%的氧化鋁粉末，球磨；
8）馬弗爐燒結(jié)：室溫~600℃，升溫速率4~5℃/min，600℃時(shí)不保溫；600~940℃，升溫速率1~1.5℃/min，?940℃保溫10－12h；然后隨爐溫自然冷卻；
9）破碎后，得梯度型正極三元材料LiNi6.25Co1.39Mn2.36O2。
本發(fā)明采用通過特殊的工藝步驟，能夠使三元材料的鎳含量由內(nèi)至外梯度分布；其表面鎳含量較低，能夠改善高電壓下循環(huán)性；同時(shí)其總體鎳含量較高，能夠提高材料的電池容量。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明實(shí)施例的方法包括以下步驟：
1）將硫酸鎳、硫酸鈷、硫酸錳按分別按摩爾比5:2:3?、?8:1:1?、?2:2:6配置2.1mol/L溶液，編號1、2、3，并分別用氨水絡(luò)合至pH為6.6?、?6.8?、?7.0；
2）分別配置1.8mol/L?NaOH+0.4mol/L?NH3·H2O、1.8mol/L?NaOH+1.8mol/L?NH3·H2O、1.8mol/L?NaOH+2.2mol/L?NH3·H2O三種溶液，分別編號I、II、III；
3）取1號溶液m升，緩慢滴加I號溶液至pH為11并持續(xù)進(jìn)行機(jī)械攪拌，反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)，反應(yīng)在50℃恒溫水浴鍋中進(jìn)行，且過程中通入N2保護(hù)；
4）上一步反應(yīng)后的溶液中加入2號溶液3m升，并緩慢滴加II號溶液至pH為11，并將水浴溫度設(shè)置在60℃，反應(yīng)時(shí)間為6h，過程中N2保護(hù)和機(jī)械攪拌不間斷；
5）上一步反應(yīng)后的溶液中加入3號溶液m升，并緩慢滴加III號溶液至pH為11，并將水浴溫度設(shè)置在70℃,反應(yīng)時(shí)間為10h，過程中N2保護(hù)和機(jī)械攪拌不間斷；
6）反應(yīng)陳化完全后過濾、洗滌，并在120℃的烘箱中干燥12h，得到濃度梯度型的三元前軀體；
7）將碳酸鋰和三元前軀體按摩爾比Li/M=1.08混合均勻，?M是鎳鈷錳三種元素的摩爾數(shù)之和，并加入質(zhì)量比0.5%的氧化鋁粉末，球磨時(shí)間為4h；
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