[發明專利]一種具備室溫多鐵性的鈥、錳共摻鐵酸鉍陶瓷及其制備方法

有效

• 申請號: 201310692310.X
• 申請日: 2013-12-17
• 公開（公告）號: CN103724005A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 張銘;仲麒;魏紀周;嚴輝;宋雪梅;王波;王如志;侯育冬;朱滿康;汪浩
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/36;C04B35/622
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張慧

技術領域

本發明屬于電子陶瓷材料技術領域，涉及一種在室溫下同時具備鐵電、鐵磁性及磁致相變（鐵磁相向順磁相的轉變）的摻雜鐵酸鉍多鐵性陶瓷材料及其制備工藝。

背景技術

多鐵性材料因其同時具有鐵彈、鐵電、鐵磁等兩種以上鐵性，而往往表現出明顯地磁電耦合效應，因而在新型信息存儲器、自旋電子器件和磁傳感器等領域具有非常廣泛的應用前景。

鐵酸鉍（BiFeO₃）是極少數的在室溫下同時具有鐵電、反鐵磁性的材料，其反鐵磁奈爾點為370℃，鐵電居里溫度為830℃，其存在的磁電耦合效應可廣泛應用于多態存儲器、磁電耦合傳感器等新型微電子器件領域，因而受到研究者的廣泛關注。然而，由于鐵酸鉍在制備過程中易出現雜相、氧空位和Fe²⁺的存在可導致大的漏電流，以及本征螺旋反鐵磁結構導致的弱磁性，使其難以實現器件應用。目前，為解決這些難題，研究者多采用摻雜來提高鐵酸鉍陶瓷的鐵電和鐵磁性，以滿足應用的要求。

發明內容

本發明的目的是研究一種能有效提高鐵酸鉍的鐵電、磁特性的摻雜陶瓷材料及制備方法，以克服鐵酸鉍純相不易制備、高漏導、弱磁性等問題，同時增強其室溫鐵電、鐵磁性。

本發明所述的具備室溫鐵磁、鐵電及磁致相變的Ho、Mn共摻鐵酸鉍多鐵性陶瓷的化學分子式為：Bi_1-xHo_xFe_1-yMn_yO₃，其中0＜x≤0.2，0＜y≤0.5(優選0.15＜y＜0.2)。

一種能提高鐵酸鉍的鐵電、鐵磁性的摻雜陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）將原料Ho₂O₃、Bi₂O₃、MnO₂和Fe₂O₃，根據化學式Bi_1-xHo_xFe_1-yMn_yO₃，按化學計量進行原料的稱重、配料；

（2）將步驟（1）中配好的原料進行球磨混合，球磨介質為無水乙醇和瑪瑙球，球磨時間12h，轉速200～400r/min；

（3）將步驟（2）中的漿料烘干，然后將烘干獲得的粉末在890～950℃煅燒2h；

（4）將步驟（3）獲得的鍛燒粉末再次球磨，烘干后加入聚乙烯醇（PVA），過篩，利用壓片機在100～150MPa壓力下壓片；

（5）將步驟（4）獲得的壓片在560℃下排膠2h，最后在940～970℃下燒結成瓷。

該多鐵陶瓷能有效抑制雜相生成，減少樣品的漏電流，在室溫下具有優異的鐵電特性及鐵磁特性，在3kV/cm的電場下最大剩余極化值達到0.188μC/cm²，在±60000Oe磁場下最大剩余磁化值達到0.101emu/g，顯著提高了多鐵鐵酸鉍陶瓷在室溫下的鐵電及鐵磁性能，且該陶瓷體系在室溫下存在磁致相變，可作為新型多態存儲器件及磁電耦合傳感器等器件研究的優選材料。

附圖說明

圖1為實施例1制備的鈥、錳共摻鐵酸鉍陶瓷的X射線衍射（XRD）圖譜；

圖2為實施例1制備的鈥、錳共摻鐵酸鉍陶瓷的電滯回線（P-E）；

圖3為實施例1制備的鈥、錳共摻鐵酸鉍陶瓷在±40000Oe的磁場下的磁滯回線（M-H）；

圖4為實施例1制備的鈥、錳共摻鐵酸鉍陶瓷在±1500Oe的磁場下的磁滯回線（M-H）；

圖5為實施例2制備的鈥、錳共摻鐵酸鉍陶瓷的X射線衍射（XRD）圖譜；

圖6為實施例2制備的鈥、錳共摻鐵酸鉍陶瓷的電滯回線（P-E）；

圖7為實施例2制備的鈥、錳共摻鐵酸鉍陶瓷在±40000Oe的磁場下的磁滯回線（M-H）；

圖8為實施例2制備的鈥、錳共摻鐵酸鉍陶瓷在±1500Oe的磁場下的磁滯回線（M-H）；

圖9為實施例3制備的鈥、錳共摻鐵酸鉍陶瓷的X射線衍射（XRD）圖譜；

圖10為實施例3制備的鈥、錳共摻鐵酸鉍陶瓷的電滯回線（P-E）；

圖11為實施例3制備的鈥、錳共摻鐵酸鉍陶瓷在±60000Oe的磁場下的磁滯回線（M-H）；

圖12為實施例3制備的鈥、錳共摻鐵酸鉍陶瓷在±1500Oe的磁場下的磁滯回線（M-H）。

具體實施方式