[發(fā)明專利]一種窄粒徑分布表面富有機(jī)化有機(jī)硅氧烷微球的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310691799.9
• 申請(qǐng)日: 2013-12-17
• 公開（公告）號(hào): CN103739847A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韋興祥;歐陽昌偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 韋興祥;歐陽昌偉
• 主分類號(hào): C08G77/38
• 分類號(hào): C08G77/38;C08G77/18;C08G77/20;C08G77/28;C08G77/06;C08G77/388
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1.一種窄粒徑分布表面富有機(jī)化硅氧烷微球的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）分散液制備，在去離子水中，按需要比例加入陰離子表面活性劑、穩(wěn)定劑，所述陰離子表面活性劑與去離子水的質(zhì)量份比例為0.1~5:100，穩(wěn)定劑與去離子水的質(zhì)量份比例為0.01~1:100，然后在機(jī)械攪拌下作用一段時(shí)間T1，所述時(shí)間T1為5~60分鐘溶解分散，得到分散液；

（2）將一定質(zhì)量為M1的硅氧烷單體加入到步驟（1）的分散液中，所述的單體質(zhì)量M1與去離子水的質(zhì)量份比例為10~45:100，然后置于溫度K條件下，所述溫度K為15~90攝氏度，在機(jī)械攪拌下作用一段時(shí)間T2，使單體充分分散，所述時(shí)間T2為5~35分鐘，然后向其中加入堿性催化劑引發(fā)反應(yīng)一段時(shí)間T3，所述堿性催化劑與去離子水的質(zhì)量份比例為0.05~1:100，時(shí)間T3為1~6小時(shí)，以使硅氧烷單體反應(yīng)完為佳，便制得所需硅氧烷微球混合液；

（3）將步驟2所制得的硅氧烷微球混合液PH值調(diào)整至一定范圍后，加入質(zhì)量為M2的富有機(jī)基硅烷，繼續(xù)攪拌反應(yīng)時(shí)間T4，所述的富有機(jī)基硅烷質(zhì)量M2為與去離子水的質(zhì)量份比例為0.05~1:100，時(shí)間T4為1~6小時(shí)；使有富機(jī)基硅烷單體反應(yīng)接枝到硅氧烷微球上，從而制得表面富有機(jī)化硅氧烷微球分散液；

（4）將步驟（3）所制得到的分散液通過離心方式，使體系中固液分離，所得固體，經(jīng)洗滌，干燥，便得到所需表面富有機(jī)化硅氧烷微球產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（1）所述陰離子表面活性劑與去離子水的質(zhì)量份比例為0.1~5:100，所述聚合物穩(wěn)定劑與去離子水的質(zhì)量份比例為0.01~1:100，所述時(shí)間T1為5~60分鐘；步驟（2）所述的單體質(zhì)量M1與去離子水的質(zhì)量份比例為10~50:100，所述溫度K為15~90攝氏度，所述時(shí)間T2為5~35分鐘，所述堿性催化劑與去離子水的質(zhì)量份比例為0.05~1:100，所述時(shí)間T3為1~6小時(shí)；步驟（3）所述的調(diào)整的PH值范圍為7.5~12之間，所述的富有機(jī)基硅烷質(zhì)量M2為與去離子水的質(zhì)量份比例為0.05~1:100，所述時(shí)間T4為1~6小時(shí)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于步驟（1）所述的陰離子表面活性劑為硬脂酸鈉鹽、十二烷基硫酸鈉、十二烷基聚氧乙烯硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉鹽、十二烷基二苯醚二磺酸鈉鹽、十六烷基苯磺酸鈉。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于步驟（1）所述的穩(wěn)定劑為羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮、聚氧乙烯醚、吐溫（tween）。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于步驟（2）所述的硅氧烷單體為甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷，巰丙基三甲氧基硅烷、巰丙基三乙氧基硅烷。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于步驟（2）所述的堿性催化劑為5%~30%氨水溶液、5%~50%氫氧化鈉溶液、5%~50%氫氧化鉀溶液、5%~40%氫氧化鎂溶液、50%~95%三乙胺溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于步驟（3）所述的調(diào)整硅氧烷微球混合液PH值范圍為7.5-12之間。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于步驟（3）所述的富有機(jī)基硅烷為三甲基氯硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、二甲基苯基甲氧基硅烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于步驟（1）中所述的機(jī)械攪拌作用速度為100~500rpm，步驟（2）中所述的機(jī)械攪拌作用速度為100~500rpm，步驟（3）中所述的機(jī)械攪拌作用速度為100~500rpm。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于步驟（4）中所述離心分離為離心速度1000~10000rpm，離心時(shí)間5~40分鐘；所述干燥為干燥溫度80~130攝氏度，干燥時(shí)間為3~15小時(shí)。