[發明專利]一種RF-PECVD制備石墨烯的工藝

在審

• 申請號: 201310689684.6
• 申請日: 2013-12-17
• 公開（公告）號: CN104709897A
• 公開（公告）日: 2015-06-17
• 發明（設計）人: 于明森
• 申請（專利權）人: 青島勝利鍋爐有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明公開了一種RF-PECVD制備石墨烯的工藝。

背景技術

碳納米材料，從非晶的無定型碳到結晶的天然石墨、從零維的富勒烯（C₆₀）到一維的碳納米管（CNTs），一直備受廣大科研工作者們的青睞，這些碳材料給科研工作者們帶來了無窮無盡的科學新思路。二維石墨烯（Graphene）的出現，不僅豐富了碳材料的家族，而且由于其特殊的結構和所具有的優異的性質，使得它的光芒逐漸超越了其他的碳族成員，成為了更具有研究意義及應用價值的碳材料石墨烯是由單層sp²雜化碳原子構成的二維蜂窩狀晶格結構材料，它可以展現出極高的電子遷移率、極好的熱力學穩定性和良好的柔韌性等。自2004年石墨烯被發現以來，越來越多的科研工作者致力于石墨烯的制備及其性能的開發，使石墨烯在場效應晶體管、氣體傳感器、電池、超級電容器和生物傳感器等眾多領域顯示出巨大的潛能。目前，雖然在理論和實驗上石墨烯的相關研究已經有了很大的進步，然而，無論是在石墨烯的制備還是在石墨烯的應用上仍然存在著許多問題待于進一步的探討和研究，例如：如何降低石墨烯的制備成本、石墨烯的生長機制是什么、如何對石墨烯的結構進行調制、石墨烯基復合材料的性能是否可以進一步開發或提高等等。在眾多的制備石墨烯的方法中，化學氣相沉積（CVD）方法是制備大面積、高品質石墨烯的最有效方法之一，然而，這種方法需要極高的反應溫度和較多的碳源，限制其在工業的應用。

為了克服上述問題，本發明設計一種RF-PECVD制備石墨烯的工藝，用PECVD方法可以在反應溫度相對較低、沉積時間較短、所需碳源較少的條件下制備石墨烯，大大地降低了石墨烯的制備成本，為推進石墨烯的工業應用奠定基礎。

發明內容

本發明的目的就是針對現有技術存在的缺陷，發明一種RF-PECVD制備石墨烯的工藝。其技術方案是一種RF-PECVD制備石墨烯的工藝，其特征：采用射頻等離子體增強化學氣相沉積（RF-PECVD）的方法，以磁控濺射鍍膜系統制備的多晶鈷薄膜為基底，在較低的基底溫度（800℃）、較少的氣體總流量（78sccm）和較短的沉積時間（40s）下成功地制備了高品質的1-5個碳原子層的石墨烯。

多晶鈷薄膜的制備：采用JGP-450A型多靶磁控濺射鍍膜設備，將厚度為450nm的鈷薄膜沉積到單晶Si（100）基底上，使用的濺射靶材是直徑為6cm的高純鈷（99.95%）。在將Si（100）基片放入真空室之前分別用丙酮、酒精和去離子水對其進行超聲清洗15min去除硅片表面的污漬，當真空室的背景壓強達到6×10^-4Pa后，開始在Si（100）基底上沉積鈷薄膜。沉積條件如下：基片溫度為200℃；濺射壓強為1.8Pa；濺射電流為0.4A；基片偏壓為-100V；Ar氣流量保持在60sccm（sccm是體積流量單位，英文全稱為Standard?Cubic?Centimeter?per?Minute）。

具體工藝流程：將多靶磁控濺射設備制備的鈷薄膜放入JGP300A型射頻等離子體增強化學氣相沉積設備（RF-PECVD，射頻為13.56MHz）的樣品臺上，當反應室的壓強低于13Pa后，通入Ar氣（20sccm）和H₂氣（10sccm），并保持反應室的氣體壓強為220Pa，通過40min將鈷薄膜升溫到800℃，之后將Ar氣和H2氣的流量分別調至60sccm和15sccm，同時通入碳源氣體—甲烷（3sccm），當反應室的氣體壓強穩定在1000Pa時，將射頻功率調節到200W，40s之后在多晶鈷薄膜上制備得到了石墨烯，沉積結束后，關閉甲烷，使反應室在Ar和H₂的氣氛下快速降溫。

本發明的特點是：通過HRTEM表征，可知在多晶Co薄膜上的石墨烯含有1-5個原子層。并且，石墨烯表現出了較好的光學透過性能和電子傳導性能，在500-1200nm的波長范圍內，制備的少層石墨烯的光學透過率大于70%；通過范德堡法測得石墨烯的表面電阻為2.661kΩ/sq，可見，我們所制備的石墨烯可以被用于微電子和光電子器件等方面。本發明通過RF-PECVD方法可以在反應溫度相對較低、沉積時間較短、所需碳源較少的條件下制備石墨烯，大大地降低了石墨烯的制備成本，為推進石墨烯的工業應用奠定基礎。由于石墨烯具有高的比表面積、高的光學透過率、高的導電率及高的柔韌性等優異的物理性能，使石墨烯在電子器件和光學器件等方面具有廣泛的應用價值。

具體實施方式