[發明專利]一種以粉煤灰酸法提鋁后的尾渣為原料合成Y型分子篩的方法

有效

• 申請號: 201310687841.X
• 申請日: 2013-12-13
• 公開（公告）號: CN103663487A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 顧大釗;郭昭華;池君洲;王永旺;陳東;王珍;圖亞;王麗萍;李超;王強
• 申請（專利權）人: 中國神華能源股份有限公司
• 主分類號: C01B39/24
• 分類號: C01B39/24
• 代理公司: 北京邦信陽專利商標代理有限公司 11012
• 代理人: 王昭林;侯海燕

1.一種利用粉煤灰酸法提鋁后的尾渣為原料合成Y型分子篩的方法，所述方法包括以下步驟：

（1）、結構導向劑的配制：將氫氧化鈉、偏鋁酸鈉、去離子水混合，攪拌，使其完全溶解；在攪拌的條件下，將水玻璃溶液加入上述溶液中，使整個體系具有（7.5～8.2）Na₂O:Al₂O₃:9.2SiO₂:180H₂O的物料摩爾比例；成膠后，繼續攪拌0.5～2h，密封，靜置陳化，得到結構導向劑；

（2）、溶出：將粉煤灰酸法提鋁后的尾渣用氫氧化鈉溶液浸取，并在90～100℃下加熱，攪拌條件下反應，浸出可溶性的硅和鋁，然后進行抽濾，收集濾液；

（3）、反應凝膠的配制：在步驟（2）得到的濾液中加入水玻璃，偏鋁酸鈉，氫氧化鈉和去離子水，室溫條件下，高速攪拌均化，使整個體系具有（4.1～6.0）Na₂O:Al₂O₃:（8.8～9.5）SiO₂:（160～220）H₂O的物料摩爾比例；體系成膠后，加入步驟（1）制得的結構導向劑，并使最終合成體系具有（4.0～5.8）Na₂O:Al₂O₃:（8.6～9.3）SiO₂:（160～220）H₂O的物料摩爾比例，繼續攪拌0.5～2小時，得到反應硅鋁凝膠；

（4）、晶化：將步驟（3）所得硅鋁凝膠置入晶化釜中，升溫至90～100℃，恒溫晶化8～24h；

（5）、后處理：將步驟（4）晶化后所得的產品經抽濾并用去離子水洗滌后，干燥，制得固體Y型分子篩。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中整個體系具有8.08Na₂O:Al₂O₃:9.2SiO₂:180H₂O的物料摩爾比例。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中的陳化溫度為20～24℃，陳化時間為2～4天。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中的氫氧化鈉溶液的質量濃度為10%-30%，反應時間為10～20h。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述氫氧化鈉溶液的質量濃度為10%-15%，反應時間為15～18h。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）中，在加入結構導向劑之前，整個體系具有4.2Na₂O:Al₂O₃:9.2SiO₂:180H₂O的物料摩爾比例；加入結構導向劑之后，最終合成體系具有4.06Na₂O:Al₂O₃:9.1SiO₂:180H₂O的物料摩爾比例。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（4）為：將步驟（3）所得硅鋁凝膠置入晶化釜中，升溫至90℃，恒溫晶化10～12h。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（5）中，制得的固體Y分子篩樣品的相對結晶度在80～100%之間。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，步驟（5）中，制得的固體Y分子篩樣品的相對結晶度在95～100%之間。

10.根據權利要求1-9任一項所述的方法，其特征在于，粉煤灰酸法提鋁后的尾渣的制備方法包括以下步驟：

a）將粉煤灰粉碎至100目以下，加水配制成固含量為20～40wt%的料漿，經濕法磁選除鐵，使粉煤灰中鐵含量降低至1.0wt%以下，過濾得濾餅；

b）向步驟a）所得的濾餅中加入鹽酸進行反應，然后進行固液分離，并將得到的固體水洗至中性；

c）將上述固體在850℃～950℃下高溫煅燒1.0～1.5小時即獲得所述粉煤灰提取氧化鋁后的尾渣；

所述步驟b）中，鹽酸濃度為20～37wt%；所述鹽酸中HCl與粉煤灰中氧化鋁的摩爾比為4:1～9:1；反應的溫度為100～200℃；反應的時間為0.5～4.0小時；反應的壓力為0.1～2.5MPa。