[發明專利]一種雙甘膦的制備方法有效
| 申請號： | 201310684392.3 | 申請日： | 2013-12-12 |
| 公開（公告）號： | CN103613617A | 公開（公告）日： | 2014-03-05 |
| 發明（設計）人： | 丁永良;劉佳;游歡;屈洋;張飛;李靜;程益;何詠梅;李雙龍;劉歡 | 申請（專利權）人： | 重慶紫光化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/38 | 分類號： | C07F9/38 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人： | 趙青朵 |
| 地址： | 402160 *** | 國省代碼： | 重慶;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 雙甘膦 制備 方法 | ||
1.一種雙甘膦的制備方法，包括以下步驟：
（A）亞氨基二乙酸二鈉、三氯化磷與水反應，得到含有亞氨基二乙酸一鈉和氯化鈉的溶液；
（B）將所述含有亞氨基二乙酸一鈉和氯化鈉的溶液濃縮后，升溫過濾，得到氯化鈉固體和濾液；
（C）將所述濾液與三氯化磷混合加熱，然后加入甲醛反應，得到雙甘膦。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（A）中，所述亞氨基二乙酸二鈉由亞氨基二乙腈水解或二乙醇胺氧化得到。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（A）中，所述反應至pH值為5.0～7.0。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（B）中，所述升溫后的溫度保持在50～90℃。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（C）中，所述加熱的溫度為100～120℃。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（C）中，所述反應的時間為2～4小時。
7.根據權利要求1～6任意一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（C）中的三氯化磷與所述步驟(A)中的亞氨基二乙酸二鈉的摩爾比為1：（1～5）。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（C）中的甲醛與所述步驟(A)中的亞氨基二乙酸二鈉的摩爾比為1：（1～3）。
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（C）中，所述反應后還包括冷卻結晶及分離固體。
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