[發(fā)明專利]9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺純度的液相色譜測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310683256.2
• 申請(qǐng)日: 2013-12-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104713972A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-06-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳葉飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海寶鋒工程技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88
• 代理公司: 上海天協(xié)和誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31216
• 代理人: 李彥

1.一種9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺純度的液相色譜測(cè)定方法，采用高效液相色譜儀操作，其特征是：按如下方法依次實(shí)施：

a.?設(shè)置高效液相色譜儀：高效液相色譜儀的色譜柱作為固定相，色譜柱的填料選用十八烷基鍵合相硅膠、辛烷基鍵合相硅膠和氰基鍵合相硅膠中的任意一種，填料的粒徑不大于5μm，色譜柱的長(zhǎng)度為10cm～50cm，色譜柱的內(nèi)徑為4mm～5mm；

高效液相色譜儀的流動(dòng)相選用水、乙腈、四氫呋喃、環(huán)己烷、正己烷、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷和甲苯中的任意一種；

高效液相色譜儀的檢測(cè)器采用多波長(zhǎng)可變紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器，檢測(cè)器所發(fā)射的紫外線的波長(zhǎng)在220nm～370nm；

b.?配制標(biāo)樣溶液：以色譜純的流動(dòng)相為溶劑，將9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺的標(biāo)樣配制成濃度為0.1mg/mL～1.2mg/mL的溶液作為用于分析的標(biāo)樣；

c.?配制待測(cè)樣品溶液：以色譜純的流動(dòng)相為溶劑，將含有9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺的待測(cè)樣品配制成濃度為0.1mg/mL～1.2mg/mL的溶液作為待分析的試樣；

d.?分析標(biāo)樣：待高效液相色譜儀條件穩(wěn)定后，用高效液相色譜儀分析標(biāo)樣，向高效液相色譜儀內(nèi)注入標(biāo)樣，標(biāo)樣各組分得以分離后，得出標(biāo)樣中9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺組分的峰面積；

e.?分析試樣：待高效液相色譜儀條件穩(wěn)定后，用高效液相色譜儀分析試樣，向高效液相色譜儀內(nèi)注入試樣，試樣各組分得以分離后，得出試樣中9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺組分的峰面積；

e.?計(jì)算純度：采用外標(biāo)法以標(biāo)樣定量試樣的純度，待測(cè)樣品中9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺的純度，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算：

X₁=X₀×????????????????????????????????????????????????×——(1)，

(1)式中：

X₁：試樣中9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺的純度，

X₀：標(biāo)樣中9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺的純度，

A₁：試樣中9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺組分的峰面積，

A₀：標(biāo)樣中9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺組分的峰面積，

m₁：試樣的質(zhì)量，

m₀：標(biāo)樣的質(zhì)量。

2.如權(quán)利要求1所述的9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺純度的液相色譜測(cè)定方法，其特征是：流動(dòng)相中還中加入改性劑溶液，改性劑溶液的溶質(zhì)選用檸檬酸-檸檬酸鈉、醋酸-醋酸鈉、磷酸二氫鈉、醋酸、磷酸、檸檬酸-氫氧化鈉-鹽酸、磷酸氫二鈉-檸檬酸、鄰苯二甲酸-鹽酸和甘氨酸-鹽酸中的任意一種，改性劑溶液的質(zhì)量是流動(dòng)相質(zhì)量的0.1%～5%。

3.如權(quán)利要求1或2所述的9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺純度的液相色譜測(cè)定方法，其特征是：在d和e步驟時(shí)，高效液相色譜儀內(nèi)流動(dòng)相的流速都為0.8mL/min～1.5mL/min，色譜柱的柱溫都為20℃～60℃，標(biāo)樣和試樣的進(jìn)樣量都為4μL～20μL，液相色譜分析時(shí)間都為1min～40min。