[發(fā)明專利]阿司匹林細(xì)結(jié)晶的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310682732.9
• 申請(qǐng)日: 2013-12-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103613500A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-03-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳孝好;韓新利;陳洪全;馬新寧;楊斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東新華制藥股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C69/157
• 分類號(hào): C07C69/157;C07C67/52
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種阿司匹林細(xì)結(jié)晶的制備方法，其特征在于，制備步驟如下：

（1）將水楊酸、醋酐、阿司匹林細(xì)結(jié)晶母液，投入到溶解罐內(nèi)攪拌，解熱升溫至80-90℃溶解后，保溫時(shí)間1～2小時(shí)得到熱溶液；

（2）將醋酐、阿司匹林細(xì)結(jié)晶母液或醋酐和阿司匹林細(xì)結(jié)晶母液的混合物加入到結(jié)晶罐攪拌得到冷溶液；

（3）將保溫結(jié)束的熱溶液過(guò)濾到結(jié)晶罐內(nèi)，控制結(jié)晶罐在過(guò)濾過(guò)程中溫度逐漸升高，過(guò)濾結(jié)束后保溫，然后降溫離心分離，得到固態(tài)為阿司匹林細(xì)結(jié)晶，得到阿司匹林細(xì)結(jié)晶母液回用到步驟（1）和步驟（2）。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阿司匹林細(xì)結(jié)晶的制備方法，其特征在于，水楊酸、醋酐和阿司匹林細(xì)結(jié)晶母液質(zhì)量比為1:1:0.5-0.6。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阿司匹林細(xì)結(jié)晶的制備方法，其特征在于，冷溶液與步驟（1）中水楊酸的質(zhì)量比為20：3。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阿司匹林細(xì)結(jié)晶的制備方法，其特征在于，熱溶液與冷溶液混合時(shí)，升高后的溫度控制在40-80℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阿司匹林細(xì)結(jié)晶的制備方法，其特征在于，過(guò)濾結(jié)束后，物料在40-80℃的保溫時(shí)間為25-40分鐘。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阿司匹林細(xì)結(jié)晶的制備方法，其特征在于，降溫后的溫度為10-20℃。