[發(fā)明專利]碳納米管增強(qiáng)不飽和樹脂復(fù)合材料的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310681492.0
• 申請(qǐng)日: 2013-12-13
• 公開（公告）號(hào): CN103694415A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜久興;王振華;徐帆;許健君;陳國遠(yuǎn);張光宇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F283/01
• 分類號(hào): C08F283/01;C08G63/52;C08K9/04;C08K9/02;C08K7/00;C08K3/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 侯靜

1.碳納米管增強(qiáng)不飽和樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于它按以下步驟實(shí)現(xiàn)：

一、酸處理碳納米管：將0.01～5重量份的碳納米管加入到1～100重量份的強(qiáng)酸中，在頻率為40～90KHz的條件下超聲處理30～60min，然后在80～130℃下，以200～400r/min的攪拌速率攪拌5～10h，微孔濾膜過濾，再用去離子水沖洗至中性，在30～100℃下真空干燥10～24h，得到黑色粉末，即為酸氧化碳納米管；

二、制備接枝馬來酸酐的碳納米管：將步驟一中所得酸氧化碳納米管與馬來酸酐按照(5～20):100的重量比放入溶劑中，加入催化劑，催化劑與馬來酸酐的重量比為(1～10):100，在20～70℃下，以200～400r/min的攪拌速率攪拌3～8h，過濾，然后依次用無水乙醇和去離子水交替清洗至中性，再在30～100℃下烘干24h，得到接枝馬來酸酐的碳納米管；

三、將步驟二中所得接枝馬來酸酐的碳納米管、丙二醇、馬來酸酐和鄰苯二甲酸酐按照(0.1～5):50:50:100的重量比加入到密閉反應(yīng)容器中，通入氮?dú)猓髁繛槊棵?～3個(gè)氣泡，在80～220℃下，以200～400r/min的攪拌速率攪拌8～14h，然后加入阻聚劑，阻聚劑與鄰苯二甲酸酐的重量比為(0.1～1):100，在溫度下降到90～100℃時(shí)加入苯乙烯，充分?jǐn)嚢瑁瑴囟壤鋮s到室溫，即完成碳納米管增強(qiáng)不飽和樹脂復(fù)合材料的制備。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管增強(qiáng)不飽和樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一中強(qiáng)酸是質(zhì)量濃度為68%的硝酸或者是質(zhì)量濃度為68%的硝酸與質(zhì)量濃度為98%的硫酸按照1:3的體積比組成的混合酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的碳納米管增強(qiáng)不飽和樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一中碳納米管是單壁碳納米管或多壁碳納米管。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳納米管增強(qiáng)不飽和樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟二中催化劑為高氯酸或鹽酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的碳納米管增強(qiáng)不飽和樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟二中溶劑為乙酸乙酯。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的碳納米管增強(qiáng)不飽和樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟三中阻聚劑為對(duì)苯二酚。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的碳納米管增強(qiáng)不飽和樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一中將4重量份的碳納米管加入到98重量份的強(qiáng)酸中。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的碳納米管增強(qiáng)不飽和樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一中在頻率為70KHz的條件下超聲處理50min，然后在120℃下，以300r/min的攪拌速率攪拌8h，微孔濾膜過濾，再用去離子水沖洗至中性，在60℃下真空干燥12h。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的碳納米管增強(qiáng)不飽和樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟三中接枝馬來酸酐的碳納米管、丙二醇、馬來酸酐和鄰苯二甲酸酐按照2:50:50:100的重量比加入到密閉反應(yīng)容器中。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的碳納米管增強(qiáng)不飽和樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟三中接枝馬來酸酐的碳納米管與苯乙烯的重量比為(0.1～5):100。