[發明專利]無模板法制備氧化鋅光催化納米材料的方法

有效

• 申請號: 201310680336.2
• 申請日: 2013-12-13
• 公開（公告）號: CN103641153A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 張海嬌;焦正;周洪順;馮蓓;胡賽;王棟海
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B01J23/06;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 陸聰明

技術領域

本發明涉及一種氧化鋅光催化納米材料的制備方法，特別是一種無模板法制備氧化鋅光催化納米材料的方法。

背景技術

氧化鋅是一種典型的半導體金屬氧化物材料，與普通氧化鋅產品相比，納米氧化鋅具有活性高、比表面積大，材料細度、純度和材料形狀可調等一系列獨特性能，在很多領域都有應用，是當前應用較為廣泛的高功能無機材料。由于納米氧化鋅顆粒尺寸的細微化，比表面積會顯著增大，表面分子排列、電子結構和晶體結構都會發生變化，從而使其具有一系列優異的物理、化學、表面和界面性質，在磁、光、電、催化等方面應用廣泛。

其中，納米氧化鋅在光催化領域的應用也比較活躍。水中的有害有機物質，如有機氯化物、農藥、色素等，用目前的水處理技術充分去除比較困難，而氧化鋅作為光催化劑可以使有機物分解，避免其對環境的污染。研究表明，納米氧化鋅的反應速度是普通氧化鋅的100~1000倍，而且與普通粒子相比，納米氧化鋅幾乎不會引起光的散射。具有合適尺寸大小的納米氧化鋅還可以進行很好地回收，從而可進行循環利用，降低經濟成本。

目前，合成納米氧化鋅的方法有很多，主要有化學沉淀法，溶膠凝膠法，乳化法等。其中，水熱合成法因其具有設備簡單、操作簡便、產物產率高、結晶良好等突出優點，在合成納米氧化鋅材料方面表現出了良好的多樣性，從而得到越來越多的應用。盡管如此，在水熱法合成過程中依然存在著很多需要解決的問題，對于水熱法制備納米氧化鋅，模板劑和原料的選擇、反應物的濃度、反應溫度、反應時間等因素不僅影響著產物的尺寸、形貌和性能，而且還涉及污染和經濟成本問題。所以通過調整反應條件和參數，實現納米氧化鋅材料的可控合成將成為一個具有挑戰的研究課題。

發明內容

本發明的目的在于提供無模板法制備氧化鋅光催化納米材料的方法，本方法可以得到大小均一，分散良好，具有獨特草莓狀形貌和理想的光催化效果的氧化鋅納米材料。

為達到上述目的，本發明采用以下技術方案，現詳細說明本發明的技術方案。具體操作步驟如下：

一種無模板法制備氧化鋅光催化納米材料的方法，其特征在于該方法的步驟如下：?

a.?將硝酸鋅溶于去離子水中配制成濃度為0.15~0.30?mol/L的溶液A；

b.?將正丁胺和乙醇按（0.15~0.30）：1的體積比混合均勻，配制成溶液B；

c.?將上述得到的溶液B逐滴加入到溶液A中，得到混合溶液C，其中溶液A和溶液B的體積比為：（0.4~1.5）：1，在室溫條件下繼續攪拌1?h；

d.?將上步得到的C溶液裝入帶聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜中于120~180?℃條件下反應1~24?h；所得產物經常規的離心、洗滌、烘干后，即得制備的氧化鋅光催化納米材料。

本發明采用簡單的一步水熱合成法，在沒有添加任何模板劑的條件下，以硝酸鋅為鋅源，水和乙醇的混合溶液為反應溶劑，在小分子堿正丁胺的導向下制備出草莓狀的納米氧化鋅材料。本發明所得的產品，形貌均一，其粒徑在1?μm左右，且分散性良好；更重要的是，該法工藝簡單，成本低廉且對環境友好。此外，光催化實驗結果表明此產品具有良好的光催化效果，從而具有廣闊的工業化應用前景。

本發明的工藝過程中，首先將硝酸鋅完全溶解在去離子水中，正丁胺溶于乙醇中，兩者混合均勻，在小分子堿正丁胺的堿性環境下，Zn²⁺在合成體系中首先成核，然后經過一個奧斯特瓦爾德熟化過程逐漸生成氧化鋅的前驅體[Zn(OH)₄]^2-，在后續的水熱過程中，前驅體繼續生長，最終轉化為形貌均一，單分散良好，表面粗糙的顆粒狀氧化鋅產品。

與現有技術相比，本發明技術具有以下顯著優點：

本發明方法工藝簡單，低成本，無模板，高產率，對環境友好；且無需經過高溫的焙燒過程，能直接生成大小均一，分散性良好的草莓狀氧化鋅納米材料，該產品具有良好的光催化效果，可用于環境污染的預防與治理等。

附圖說明

圖1為本發明實施例1中所得氧化鋅納米材料的XRD譜圖。

圖2為本發明實施例1中所得氧化鋅納米材料的SEM圖片。

圖3為本發明實施例1中所得氧化鋅納米材料的光催化效果圖。

具體實施方式

所有實施例均按上述技術方案的操作步驟進行操作。?

實施例1

a.?用電子天平分別稱取0.01?mol硝酸鋅和1.5?mol去離子水，將其放入燒杯中混合攪拌均勻，直至硝酸鋅完全溶解，得到溶液A；