[發(fā)明專利]一種合成2-烷氧基-4-取代吡啶類衍生物的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310677210.X
• 申請日: 2013-12-13
• 公開（公告）號: CN103724256A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高海豐;彭開金;高權(quán)
• 申請（專利權(quán)）人: 成都麗璟科技有限公司
• 主分類號: C07D213/64
• 分類號: C07D213/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.合成2-烷氧基-4-取代吡啶類衍生物的方法，其特征是以2-氯吡啶為原料，采用氮氧化、醚化、硝化、鹵化、脫氧氮等五步合成該類2-烷氧基-4-取代吡啶類衍生物。

2.如權(quán)利要求1所述的一種合成2-烷氧基-4-取代吡啶類衍生物的方法，其特征是所述2-烷氧基-4-取代吡啶類衍生物的結(jié)構(gòu)通式為：

?

其中：

R為（C₁-C₄）烷基；

X為F、Cl、Br、I等鹵素基團(tuán)和硝基等基團(tuán)。

3.如權(quán)利要求1和2所述，該方法采用五步法合成該類吡啶衍生物；以2-氯吡啶為原料，第一步采用雙氧水進(jìn)行氮氧化生成；其特征在于雙氧水先部分隨濃硫酸和冰醋酸加入體系，反應(yīng)開始一定時間后再加入剩余的雙氧水。

4.如權(quán)利要求1和2所述，該方法采用五步法合成該類吡啶衍生物，醚化步驟采用與烷基R對應(yīng)的脂肪酸進(jìn)行醚化，其特征在于烷基R對應(yīng)的脂肪酸及其堿金屬鹽同時加入體系對2-氯吡啶-N-氧化物進(jìn)行醚化，脂肪酸與其堿金屬鹽的比例為1:0.2-1:5；反應(yīng)溫度為40-100?℃；反應(yīng)時間為1-5?h。

5.如權(quán)利要求4所述，醚化步驟采用去離子水和氯仿進(jìn)行萃取提純。

6.如權(quán)利要求1和2所述，該方法采用五步法合成該類吡啶衍生物，硝化步驟的特征在于采用濃硫酸和濃硝酸混合液為硝化劑；反應(yīng)溫度為50-150?℃；反應(yīng)時間為2-6?h。

7.如權(quán)利要求1和2所述，該方法采用五步法合成該類吡啶衍生物；鹵代步驟的特征在于乙酰鹵作為鹵代劑；采用醋酸為溶劑；4-硝基-2-甲氧基吡啶-N-氧化物與乙酰鹵的摩爾比為1:0.2-1:10；反應(yīng)溫度為40-150?℃。

8.如權(quán)利要求1和2所述，該方法采用五步法合成該類吡啶衍生物；脫氧氮步驟特征在于采用三氯化磷為脫氧劑，反應(yīng)時間為5-50?h；反應(yīng)溫度為60-80℃。

9.如權(quán)利要求1、2和8所述，脫氧氮步驟產(chǎn)品的提純方法特征在于將反應(yīng)產(chǎn)物倒入冰水中，用堿調(diào)節(jié)pH為9-15；采用氯仿萃取產(chǎn)品。