[發明專利]間氨基苯乙炔的制備方法

無效

• 申請號: 201310676870.6
• 申請日: 2013-12-12
• 公開（公告）號: CN103724211A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 陳曉朋;林松;林國躍
• 申請（專利權）人: 重慶威爾德·浩瑞醫藥化工有限公司
• 主分類號: C07C211/45
• 分類號: C07C211/45;C07C209/36;C07C205/06;C07C201/12
• 代理公司: 重慶市前沿專利事務所(普通合伙) 50211
• 代理人: 郭云

1.一種間氨基苯乙炔的制備方法，將丙酮基膦酸二甲酯和對甲基苯磺酰疊氮在強堿性條件下反應得到（1-重氮基-2-氧代丙基）膦酸二甲酯；然后將（1-重氮基-2-氧代丙基）膦酸二甲酯和間硝基苯甲醛在堿性催化劑條件下反應得到間硝基苯乙炔；最后將間硝基苯乙炔經過還原得到間氨基苯乙炔。?

2.根據權利要求1所述間氨基苯乙炔的制備方法，其特征在于：具體操作步驟為：?

（1）、將丙酮基膦酸二甲酯在反應溶劑和強堿作用下，與對甲基苯磺酰疊氮反應制得（1-重氮基-2-氧代丙基）膦酸二甲酯；?

（2）、步驟（1）所得（1-重氮基-2-氧代丙基）膦酸二甲酯粗品不需純化，直接與起始原料間硝基苯甲醛在堿性催化劑下反應，制得間硝基苯乙炔；?

所述的堿性催化劑為碳酸鉀或碳酸鈉或碳酸氫鈉或叔丁醇鉀或甲醇鈉或乙醇鈉；?

所述間硝基苯甲醛：堿性催化劑：（1-重氮基-2-氧代丙基）膦酸二甲酯的摩爾比為1：1.5～4.0：1～1.5，其中（1-重氮基-2-氧代丙基）膦酸二甲酯按折純后算；?

（3）、步驟（2）所得間硝基苯乙炔經還原，再經純化，最終制得目標產物間氨基苯乙炔。?

3.根據權利要求2所述間氨基苯乙炔的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的反應溶劑為苯或甲苯或四氫呋喃；所述的強堿為氫氧化鉀或氫化鈉或氫化鈣；配料比按摩爾比計算為丙酮基磷酸二甲?酯：強堿：對甲基苯磺酰疊氮為1：1～1.2：1～1.2。?

4.根據去哪里要求2所述間氨基苯乙炔的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中所用反應溶劑為甲醇或乙醇或乙腈或四氫呋喃或N，N-二甲基甲酰胺。?

5.根據權利要求2所述間氨基苯乙炔的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中：采用鐵粉或鈀碳或RannyNi加氫還原或氯化亞錫還原方法還原間硝基苯甲醛。?

6.根據權利要求5所述間氨基苯乙炔的制備方法，其特征在于：所述間硝基苯甲醛采用鐵粉還原。?

7.根據權利要求6所述間氨基苯乙炔的制備方法，其特征在于：所述間硝基苯乙炔經鐵粉，在反應溶劑和電解質存在條件下進行還原后，再經純化，最終制得目標產物間氨基苯乙炔；所述反應溶劑為甲醇或乙醇或異丙醇；所述電解質為氯化鈉或氯化銨或醋酸或稀鹽酸；原料的配料比按摩爾比計算為間硝基苯乙炔：鐵粉：氯化銨為1：3.5～6：0.05～0.1，常壓下控制反應溫度在50～80℃，反應時間2～6h。?