[發(fā)明專利]一種耐水建筑乳液的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310675601.8
• 申請(qǐng)日: 2013-12-12
• 公開（公告）號(hào): CN103665277A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李維格;劉鈁;張春福
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州博納化學(xué)科技有限公司
• 主分類號(hào): C08F291/12
• 分類號(hào): C08F291/12;C08F212/08;C08F220/18;C08F220/14;C08F220/06;C08F220/56;C08F220/32;C08F230/08;C08F220/58;C08F2/30;C09D151/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 李鳳嬌

1.一種耐水建筑乳液的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）、原料的預(yù)乳化：將苯乙烯、（甲基）丙烯酸、（甲基）丙烯酸（酯）、（甲基）丙烯酰胺、自增塑單體加入第一容器中混合均勻備用，將第一乳化劑、去離子水加入第二容器中溶解均勻，在第二容器中邊攪拌邊加入第一容器中備用的混合原料，且在8～15分鐘內(nèi)加完，加入完畢后以100～200rpm的速度攪拌0.5～1小時(shí)，然后分批加入第一恒壓滴液漏斗中備用；

（2）、聚合引發(fā)劑溶液的配制：將聚合引發(fā)劑溶于去離子水中在磁力攪拌器上以250～300rpm的速度攪拌0.5～1小時(shí)，然后分批加入第二恒壓滴液漏斗中備用；

（3）、后處理引發(fā)劑溶液的配制：將后處理引發(fā)劑溶于去離子水中在磁力攪拌器上以250～300rpm的速度攪拌0.5～1小時(shí)，然后分批加入第三恒壓滴液漏斗中備用；

（4）、向反應(yīng)容器中加入去離子水及第二乳化劑，邊攪拌邊升溫至75-80℃，快速加入20-50%的步驟（2）中第二恒壓滴液漏斗中備用的聚合引發(fā)劑溶液，并在5～10分鐘后向反應(yīng)容器中同時(shí)勻速滴加步驟（1）中第一恒壓滴液漏斗中備用的混合原料及步驟（2）中的引發(fā)劑溶液；

（5）、當(dāng)混合原料滴加至70-90%時(shí)，同時(shí)停止滴加混合原料及聚合引發(fā)劑溶液，在混合原料中加入硅烷偶聯(lián)劑不飽和單體攪拌20-40分鐘，再開始同時(shí)勻速滴加經(jīng)過預(yù)乳化的混合原料及聚合引發(fā)劑溶液，整個(gè)滴加過程在3-4小時(shí)內(nèi)、溫度85±3℃；

（6）、滴加完畢，保溫30～60分鐘；

（7）、滴加步驟（3）中第三恒壓滴液漏斗中備用的后處理引發(fā)劑溶液，加入完畢后、于90±2℃保溫1-2小時(shí)；

（8）、降溫至40℃以下，先用堿液調(diào)節(jié)PH=7-9；

（9）、檢測外觀、固含量、pH合格后出料；

其中，所述的第一乳化劑和第二乳化劑均選自壬基酚聚環(huán)氧乙烷（EO=9）、壬基酚聚環(huán)氧乙烷（EO=10）、壬基酚聚環(huán)氧乙烷（EO=15）、壬基酚聚環(huán)氧乙烷（EO=9）（甲基）丙烯酸酯、壬基酚聚環(huán)氧乙烷（EO=10）（甲基）丙烯酸酯、壬基酚聚環(huán)氧乙烷（EO=15）（甲基）丙烯酸酯、AES、CO-436、A-102、A-103與COPS-1、COPS-2中的三種或三種以上，其所用總質(zhì)量分別為混合原料總質(zhì)量的2-8%；

其中，所述的壬基酚聚環(huán)氧乙烷（EO=9）（甲基）丙烯酸酯、壬基酚聚環(huán)氧乙烷（EO=10）（甲基）丙烯酸酯、壬基酚聚環(huán)氧乙烷（EO=15）（甲基）丙烯酸酯、COPS-1、COPS-2為反應(yīng)性乳化劑，所述的第一乳化劑和第二乳化劑中至少一種為該反應(yīng)性乳化劑，其用量為第一乳化劑和第二乳化劑總質(zhì)量的20%-80%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐水建筑乳液的制備方法，其特征在于：所述的（甲基）丙烯酸為丙烯酸、甲基丙烯酸中的一種，所述的（甲基）丙烯酸（酯）為甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯中的一種或幾種；

所述的（甲基）丙烯酰胺為丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺中的2種或3種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的耐水建筑乳液的制備方法，其特征在于：所述甲基丙烯酰胺的用量為（甲基）丙烯酰胺總質(zhì)量的20-60%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐水建筑乳液的制備方法，其特征在于：所述的聚合引發(fā)劑和后處理引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉中的一種或幾種，其中聚合引發(fā)劑的用量為混合原料總質(zhì)量的0.3-1.2%，后處理引發(fā)劑的用量為混合原料總質(zhì)量的0.05-0.5%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的耐水建筑乳液的制備方法，其特征在于：所述的有機(jī)硅烷單體為A-171、A-174、A-1706，其用量為混合原料總質(zhì)量的0.1-5%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐水建筑乳液的制備方法，其特征在于：所述的自增塑單體為醇酯十二丙烯酸酯、醇酯十二甲基丙烯酸酯中的一種，其用量為混合原料總質(zhì)量的5-20%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐水建筑乳液的制備方法，其特征在于：所述的苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯為硬單體，所述的丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯為軟單體，所述的硬單體與軟單體之間的質(zhì)量比為：45-75:25-55,所述的（甲基）丙烯酸的用量為硬單體與軟單體總質(zhì)量的0.5-2.5%，（甲基）丙烯酰胺為軟單體與硬單體總質(zhì)量的0.5-5%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐水建筑乳液的制備方法，其特征在于：所述的堿液為氨水。