[發(fā)明專利]一種固體酸催化劑的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310675425.8
• 申請日: 2013-12-02
• 公開（公告）號: CN103691453A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 唐雅蓉
• 申請（專利權(quán)）人: 唐雅蓉
• 主分類號: B01J27/02
• 分類號: B01J27/02;C07C67/08;C07C69/58
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于催化領(lǐng)域，具體涉及一種固體催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

作為一種綠色能源，生物柴油具有含硫量低、不含芳香族烷烴、無毒、易被微生物降解、閃點高、十六烷值高和潤滑性好等優(yōu)點.目前，國內(nèi)外生產(chǎn)生物柴油的主要方法為酯交換法.它是指在催化劑作用下或在超臨界條件下，油料主要成分甘油三酯與低碳醇發(fā)生醇解反應(yīng)，生成相應(yīng)的脂肪酸酯即生物柴油.現(xiàn)階段，制約生物柴油產(chǎn)業(yè)發(fā)展的主要因素是過高的原料成本；據(jù)統(tǒng)計，原料成本占生物柴油制備成本的70％-95％，采用廉價原料(如餐飲廢油、非食用油、動物油脂和皂腳)降低成本是實現(xiàn)生物柴油產(chǎn)業(yè)化、市場化的關(guān)鍵，但餐飲廢油和非食用油等脂肪酸含量過高，對酯交換法制備生物柴油十分不利(酯交換法要求原料酸值最好小于1.5mg?KOH／g).因此，以餐飲廢油等為原料生產(chǎn)生物柴油時必須進行預(yù)酯化降酸處理.這一過程通常以濃硫酸為催化劑，但存在設(shè)備腐蝕嚴重、催化劑難以回收和廢水產(chǎn)生量大等缺點。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對上述問題，提供一種與產(chǎn)物易分離、對環(huán)境無污染、催化效率高的用于由脂肪酸制備生物柴油的固體酸催化劑。

為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)的。

制備方法具體包括如下步驟，

1)將熱解木屑炭研成粉末粒徑，在溫度為60-100℃下用濃硫酸(95％-98％)磺化0.5-2h；

2)將步驟1)的混合液冷卻至室溫；

3)將冷卻的固液混合物加入到一定量的蒸餾水中，攪拌、過濾得到固體沉淀物；

4)對固體沉淀物用熱蒸餾水反復(fù)洗滌直至洗液中檢測不到硫酸根離子，PH值為中性為止.；

5)在80-100℃下干燥16-24h后，制得催化劑。

優(yōu)選地，在本發(fā)明中所述木屑炭粉末的粒徑≤0.3mm。

優(yōu)選地，在本發(fā)明中所述碳粉質(zhì)量與濃硫酸體積比為1g：10-20ml。

優(yōu)選地，在本發(fā)明中所述濃硫酸的濃度為95％-98％。

通過本發(fā)明的方法制備的催化劑，具有如下有益效果：

1)催化劑與產(chǎn)物易分離，無腐蝕性，對環(huán)境無污染；

2)催化劑的催化率高，可高效催化油酸和甲醇的酯化反應(yīng)，用量少，節(jié)省成本且副產(chǎn)物少；

3)此催化劑具有較好的穩(wěn)定性；

此催化劑的工藝過程簡單，而且需時短，能耗低。

具體實施方式

實施例1

將2克粒徑為0.1mm的木屑炭粉末在溫度為80℃下用30ml濃度為95％的濃硫酸磺化1h，并將混合液冷卻到室溫，然后向固液混合物中加入200ml的蒸餾水并攪拌1h，過濾得到固體沉淀物，再對固體沉淀物用溫度為60℃的蒸餾水反復(fù)洗滌直到洗液中檢測不到硫酸根離子，PH值為中性為止，在80℃條件下在烘箱中干燥20h后，制得固體酸催化劑。

實施例2

將3克粒徑為0.2mm的木屑炭粉末在溫度為90℃下用50ml濃度為97％的濃硫酸磺化1.5h，并將混合液冷卻到室溫，然后向固液混合物中加入500ml的蒸餾水并攪拌2h，過濾得到固體沉淀物，再對固體沉淀物用溫度為80℃的蒸餾水反復(fù)洗滌直到洗液中檢測不到硫酸根離子，PH值為中性為止，在100℃條件下在烘箱中干燥24h后，制得固體酸催化劑。

實施例3

將1克粒徑為0.3mm的木屑炭粉末在溫度為80℃下用20ml濃度為95％的濃硫酸磺化1h，并將混合液冷卻到室溫，然后向固液混合物中加入100ml的蒸餾水并攪拌1h，過濾得到固體沉淀物，再對固體沉淀物用溫度為90℃的蒸餾水反復(fù)洗滌直到洗液中檢測不到硫酸根離子，PH值為中性為止，在100℃條件下在烘箱中干燥20h后，制得固體酸催化劑。

以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。