[發(fā)明專利]一種氟溴乙烯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310673623.0
• 申請(qǐng)日: 2013-12-11
• 公開（公告）號(hào): CN104710271A
• 公開（公告）日: 2015-06-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 項(xiàng)文勤;韓國慶;徐衛(wèi)國;盛楠;陳明炎;肖恒僑
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江化工院科技有限公司;浙江藍(lán)天環(huán)保高科技股份有限公司;中化藍(lán)天集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): C07C21/18
• 分類號(hào): C07C21/18;C07C17/25;C07C19/14;C07C17/10
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務(wù)所有限公司 33100
• 代理人: 劉曉春

1.一種制備1-溴-1-氟乙烯的方法，其特征在于采用兩級(jí)溴化反應(yīng)和脫溴化氫反應(yīng)制備，包括以下步驟：

（1）將氟乙烷氣體通入52～58℃液溴中，產(chǎn)生的混合氣通入耐熱玻璃管中，控制熱溴化反應(yīng)溫度為200～400℃，按摩爾計(jì)液溴的加入量為氟乙烷加入量的200～260%，得到含1,1-二溴-1-氟乙烷和1-溴-1-氟乙烷的粗品；

（2）將含1,1-二溴-1-氟乙烷和1-溴-1-氟乙烷的粗品進(jìn)行分離，得到的1-溴-1-氟乙烷通入52～58℃液溴中，控制熱溴化反應(yīng)溫度為250～400℃，按摩爾計(jì)液溴的加入量為氟乙烷加入量的90～130%，得到1,1-二溴-1-氟乙烷；

（3）將1,1-二溴-1-氟乙烷加入堿溶液中，控制反應(yīng)溫度為40～120℃，使1,1-二溴-1-氟乙烷與堿溶液進(jìn)行脫溴化氫反應(yīng)得到1-溴-1-氟乙烯。

2.按照權(quán)利要求1所述的制備1-溴-1-氟乙烯的方法，其特征在于所述步驟（1）中熱溴化反應(yīng)溫度為200～350℃；所述步驟（2）中熱溴化反應(yīng)溫度為300～350℃；所述步驟（3）中脫溴化氫反應(yīng)溫度為60～90℃。

3.按照權(quán)利要求2所述的制備1-溴-1-氟乙烯的方法，其特征在于所述步驟（1）中熱溴化反應(yīng)溫度為250～300℃；所述步驟（2）中熱溴化反應(yīng)溫度為300～350℃。

4.按照權(quán)利要求1所述的制備1-溴-1-氟乙烯的方法，其特征在于所述步驟（1）中按摩爾計(jì)液溴的加入量為氟乙烷加入量的210～240%；所述步驟（2）中按摩爾計(jì)液溴的加入量為氟乙烷加入量的100～120%；所述步驟（3）中所述堿為堿金屬的化合物，其加入量為1,1-二溴-1-氟乙烷加入摩爾量的100～200%，堿溶液的質(zhì)量濃度為15%～60%。

5.按照權(quán)利要求4所述的制備1-溴-1-氟乙烯的方法，其特征在于所述步驟（3）中堿金屬的化合物為氫氧化鉀或氫氧化鈉，其加入量為1,1-二溴-1-氟乙烷加入摩爾量的110～150%，堿溶液的質(zhì)量濃度為25%～45%。

6.按照權(quán)利要求1所述的制備1-溴-1-氟乙烯的方法，其特征在于所述步驟（3）脫溴化氫反應(yīng)在水與有機(jī)溶劑形成的混合介質(zhì)中進(jìn)行，按摩爾計(jì)所述有機(jī)溶劑與水的配比為0～120%。

7.按照權(quán)利要求6所述的制備1-溴-1-氟乙烯的方法，其特征在于按摩爾計(jì)所述有機(jī)溶劑與水的配比為0～50%，所述有機(jī)溶劑選自甲醇、乙醇、乙二醇、二乙二醇二甲醚、甲基叔丁基醚、丙酮和四氫呋喃中的一種、兩種或三種以上組合。

8.按照權(quán)利要求1所述的制備1-溴-1-氟乙烯的方法，其特征在于所述反應(yīng)在常壓下進(jìn)行。

9.按照權(quán)利要求1至8之一所述的制備1-溴-1-氟乙烯的方法，其特征在于所述反應(yīng)在帶精餾裝置的玻璃反應(yīng)器或高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行。

10.按照權(quán)利要求1至8之一所述的制備1-溴-1-氟乙烯的方法，其特征在于所述步驟（2）可以進(jìn)一步的分成兩級(jí)、三級(jí)或三級(jí)以上熱溴化反應(yīng)。