[發(fā)明專利]以碳酸丙（乙）烯酯和甲醇為原料制備碳酸二甲酯的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310672707.2
• 申請日: 2013-12-12
• 公開（公告）號: CN103613504A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳劍華
• 申請（專利權(quán)）人: 沈陽化工大學(xué);吳劍華
• 主分類號: C07C69/96
• 分類號: C07C69/96;C07C68/06
• 代理公司: 沈陽技聯(lián)專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

1.以碳酸丙（乙）烯酯和甲醇為原料制備碳酸二甲酯的方法，其特征在于，所述方法包括以下制備裝置和制備過程：

A.所述制備裝置包括：管式反應(yīng)器（1）、反應(yīng)精餾塔（2）、碳酸二甲酯分離塔（3）、丙二醇分離塔（4）及附屬原料罐、產(chǎn)品罐、設(shè)備間連接管線、控制儀表及附件;管式反應(yīng)器（1）為空管或在管內(nèi)連續(xù)或間斷設(shè)置對流體起擾動作用的動、靜態(tài)混合元件或化工填料；

B.?所述制備過程包括：

a.甲醇、碳酸丙（乙）烯酯按比例連續(xù)進入管式反應(yīng)器（1）并流流動進行反應(yīng)，進入管式反應(yīng)器的甲醇與碳酸丙（乙）烯酯的進料摩爾比推薦值為2~5；

b.達到或接近平衡轉(zhuǎn)化率的反應(yīng)物料出管式反應(yīng)器（1）進入反應(yīng)精餾塔（2）進行分離和進一步反應(yīng)，塔頂餾出物為碳酸二甲酯和甲醇混合物，其中碳酸二甲酯含量高于或等于碳酸二甲酯與甲醇共沸物中的碳酸二甲酯含量；塔釜液為丙（乙）二醇、未轉(zhuǎn)化的碳酸丙烯酯和催化劑；

c.反應(yīng)精餾塔（2）塔頂餾出物去碳酸二甲酯分離塔（3）；塔釜得碳酸二甲酯；塔頂為碳酸二甲酯與甲醇共沸物，此共沸物循環(huán)去管式反應(yīng)器（1），或采用加壓分離、萃取分離等特殊分離方法進一步分離得碳酸二甲酯，分離出的甲醇循環(huán)去管式反應(yīng)器（1）；

d.反應(yīng)精餾塔（2）塔釜液去丙（乙）二醇分離塔（4），塔頂?shù)帽ㄒ遥┒迹崔D(zhuǎn)換的碳酸丙（乙）烯酯和催化劑返回管式反應(yīng)器（1）。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以碳酸丙（乙）烯酯和甲醇為原料制備碳酸二甲酯的方法，其特征在于，反應(yīng)過程所需催化劑先與原料碳酸丙（乙）烯酯預(yù)混或先與原料甲醇預(yù)混后進入管式反應(yīng)器（1）。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以碳酸丙（乙）烯酯和甲醇為原料制備碳酸二甲酯的方法，其特征在于，丙二醇分離塔（4）塔釜未轉(zhuǎn)化的碳酸丙烯酯和催化劑返回管式反應(yīng)器（1）的方式為：直接返回進入管式反應(yīng)器（1）并調(diào)整新鮮催化劑用量，或使未轉(zhuǎn)化的碳酸丙（乙）烯酯和催化劑分離后分別與原料碳酸丙（乙）烯酸及催化劑匯合后再進入管式反應(yīng)器（1）。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以碳酸丙（乙）烯酯和甲醇為原料制備碳酸二甲酯的方法，其特征在于，裝置中的管式反應(yīng)器（1）可用其它連續(xù)操作的反應(yīng)器代替。