[發明專利]一種高效去除重金屬污染物的多層氮摻碳材料的制備方法

在審

• 申請號: 202210274183.0
• 申請日: 2022-03-21
• 公開（公告）號: CN114644334A
• 公開（公告）日: 2022-06-21
• 發明（設計）人: 王藝霏;徐叢磊;王豪;于丹寧;徐晴
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

本發明公開了一種高效去除重金屬污染物的多層氮摻碳材料的制備方法。其制備步驟包括：1)將2?甲基咪唑和硝酸鋅以4mmol：1mmol的比例分別溶解于40ml甲醇溶液中，超聲處理10?15min，分別攪拌10?15min，然后將以上兩溶液混合，混合液攪拌20?30min；2)將入1)中處理后的溶液，在90℃下加熱6h，后用甲醇和超純水清洗后2?3遍后烘干制得ZIF?8粉末；4)將3)中制備好的材料，經超聲處理均勻分散在飽和的NaCl溶液中，期間連續加入混合溶液體積20?40％的乙醇，后在80℃下烘干制得ZIF?8@NaCl晶體；5)置于管式爐中氬氣保護條件下，在750?850℃分別加熱3h，用超純水清洗去除復合物中NaCl后制得多層氮摻碳材料(h?NC)。該材料結構性能穩定強，對重金屬污染物的去除效率高、且易于再生大大延長了其使用壽命。

技術領域

本發明涉及吸附材料技術領域，具體的說，尤其涉及一種去除重金屬污染物的MOFs衍生的多層氮摻碳材料的制備方法。

背景技術

水中重金屬污染對人類和生態系統具有高毒性，特別是鎘(Cd)離子的持續排放和生物累積效應，對生態環境產生致命的影響，甚至危害人類生命。為了解決這一問題，吸附法因其成本低、操作簡單、環保等顯著優點受到關注。因此，尋找具有結構穩定、成本低、高選擇性的碳基吸附劑材料用于有效的Cd²⁺去除勢在必行。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高效去除水體中重金屬污染物的碳基材料，該材料具有穩定的結構性能，較高的吸附性能，并且能夠進行多個周期循環使用。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

高效去除水體中重金屬污染物的MOFs衍生的多層氮摻碳材料由以下方法制備而成：

1)首先，制備ZIF-8粉末。以4mmol：1mmol稱取2-甲基咪唑粉末和六水合硝酸鋅，分別溶解于40ml甲醇中，超聲處理10-15min，攪拌10-15min，后將兩溶液混合，攪拌20-30min，后將混合液倒入100ml水熱釜中，在90℃下加熱6h，用甲醇和超純水清洗2-3遍，烘干制得ZIF-8粉末。

2)然后，制備ZIF-8@NaCl。將制得的ZIF-8粉末溶于飽和的NaCl溶液(NaCl：超純水＝3.6g：10ml)中，超聲處理10min，期間連續加入混合溶液體積20-40％的乙醇發生NaCl再結晶，在80℃下烘干制得ZIF-8@NaCl晶體。

3)接著，制備h-NC。將ZIF-8@NaCl晶體，在氬氣保護條件下于管式爐中燒制3h，燒制溫度750-850℃，用超純水洗去NaCl后烘干制得h-NC材料。

4)最后，重金屬去除。將在不同溫度制成的多層氮摻碳材料，在30℃，pH＝7下，對濃度為0.4-300mg L^-1的Cd²⁺進行去除，根據Langmuir曲線擬合得到相應的最大吸附量。

所述一種高效去除重金屬污染物的雙碳結構的氮摻碳材料的制備方法，其特征在于：本發明采用NaCl為模板，以ZIF-8為基礎碳材料燒制而成，以此改變了氮摻碳材料的微觀結構，同時影響氮摻碳材料中的元素含量，從而影響其穩定性和吸附性能。由于NaCl的鹽密封作用，其發生分解作用時中間產物被困在氯化鈉中，啟動原位自組裝過程，進一步碳化和除鹽后合成雙碳分層納米結構，有利于活性吸附劑與污染物之間的化學相互作用。

本發明要解決的第二個問題是，探究燒制的不同溫度，對氮摻碳材料結構和對重金屬污染物的吸附性能的影響。一種能高效去除重金屬污染物的制備方法，這是本技術的關鍵所在。因此，在保證氮摻碳材料的結構穩定性和良好吸附性能的前提下，作為優選，本發明通過以下方法制備：

將ZIF-8@NaCl晶體，在氬氣保護條件下于管式爐中燒制3h，燒制溫度800℃。