[發明專利]一種生產骨質瓷用合成骨粉的制備方法

有效

• 申請號: 201310664636.1
• 申請日: 2011-03-10
• 公開（公告）號: CN103641095A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 張垠
• 申請（專利權）人: 張垠
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32;C04B35/447
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種生產骨質瓷用合成骨粉的制備方法，屬于日用陶瓷應用技術領域，主要用于高級骨質瓷的生產。

背景技術

骨質瓷器是國際公認的高級日用細瓷，具有瓷質細膩、白度高、透明度、釉面光滑、機械強度高等優良特性。其售價相當普通細瓷的5～10倍，但在國際市場上很受客戶的青睞。骨粉是骨質瓷的主要原料，用量可達整個坯料的40％～50％，骨粉的質量和用量對骨質瓷制品的色調、透明度以及燒成溫度、強度等有較大的影響。傳統的骨質瓷一般使用動物骨粉作原料，由于動物骨灰供應困難、質量低且不穩定，嚴重影響了骨質瓷器的生產和發展。

動物骨粉是脊椎動物的骨骼經脫脂、煅燒等工藝處理后的產物，其主要成分是磷酸鈣，另有少量的氟化鈣、碳酸鈣、磷酸鎂等。生產中使用的骨粉是牛、羊、豬等骨骼。先在900～1000℃下用蒸汽蒸煮脫脂，然后在900～1300℃下煅燒，經球磨機細磨，再經水洗或酸洗、除鐵、烘干后制得。在生產骨質瓷時對購入的動物骨粉還要進行以下處理：

骨塊(粉)→揀選→粉碎→酸洗(水洗及pH值調整)→脫水處理→干燥備用。

動物骨粉的提取方法在動物骨灰予處理上對環境將造成極大地污染，同時對作業人員的身心健康也會造成極大的危害。

合成骨粉有多種方法，量產方式目前國內應用最多為山東淄博產區的合成方法(山東省硅酸鹽研究設計院的發明專利技術-專利號：CN95112294.0)。其制作方法是用氫氧化鈣與磷酸進行中和反應后，經1200～1300℃高溫煅燒，而形成的具有動物骨粉成分的合成原料。這種合成方法的在合成過程中大量地使用了磷酸，大量磷酸的使用對環境將造成一定的負荷，同時對作業人員的身心健康也會造成一定的影響。

采用天然的礦物原料合成骨粉的研究或專利還未有報道。

骨質瓷生產，對原料的白度要求很嚴。而自然界產出的碳酸鈣和磷酸氫鈣中，往往因含有一些有機質和鐵、鈦、錳等元素的礦物而影響其自然白度。鐵雜質不僅影響陶瓷產品的燒后顏色，而且還嚴重影響陶瓷產品的介電性能和化學穩定性。

本研究采用物理和氧化-還原聯合除鐵法進行除鐵。

碳酸鈣和磷酸氫鈣有單獨采用物理除鐵法、氧化除鐵法或還原除鐵法均不能達到滿意的效果，本研究采用物理和氧化-還原聯合除鐵法進行除鐵漂白。該工藝是選用強氧化劑次氯酸鈉對碳酸鈣和磷酸氫鈣混合溶液中的染色有機質和黃鐵礦等進行氧化除去，然后再用連二亞硫酸鈉進行還原漂白，使磷酸氫鈣和碳酸鈣混合溶液中剩余的鐵的氧化物如Fe₂O₃等被還原成可溶性二價鐵而除去，使合成骨粉得到漂白。同時采用物理方法，即使用磁鐵進行物理除鐵。

發明內容

本發明的目的在于提供一種組成簡單，能源消耗小，環境污染小，成本低，易于生產的骨質瓷用合成骨粉的制備方法。

本項目采用天然的礦物石灰石和磷酸氫鈣為初始原料，采用濕式粉碎法，依據磷灰石的形成機理合成粒徑為3～5μm的粒狀微細骨粉。本發明是通過以下技術法案加以實現的，一種生產骨質瓷用合成骨粉的制備方法，包括以下過程。

1.骨粉前軀體的制備

(1)骨粉前軀體的制備

將Ca/P?mol比為3/2～5/3的磷酸氫鈣(CaHPO₄·2H₂O)和碳酸鈣(CaCO₃)以及加入固體粉料50～300％的純水于球磨機中，同時加入固體粉料50～300％的氧化鋁球攪拌子，氧化鋁球大小為15～60mm(大中小氧化鋁球比為1∶1∶1)，同時加入一種氧化-還原聯合除鐵法用除鐵劑，室溫濕法粉碎12～24小時，機速為50rmp；

(2)合成骨粉的制備

將所得白色乳濁液除鐵、洗滌2～3次；然后置于自然環境中靜置2～5天進行沉淀，再除去上層清液，得到沉淀物置于60～90℃干燥器中干燥3～5天或置于自然環境中晾干。

干燥物在1050～1250℃高溫環境下煅燒2～3小時，即得到所需的生產骨質瓷用合成骨粉。

采用人工合成的方法成功研制了一種十分適合于骨質瓷生產使用的合成骨粉，其Ca/P＝1.5～1.67，主晶相為缺鈣型羥基磷酸鈣，含量99％以上，成分穩定，粒徑滿足制瓷要求，是傳統骨質瓷主體原料-動物骨灰的理想代用品，且性能優于動物骨灰，環境負荷極小。同時可實現原料的標準化。

附圖說明

圖1為本發明具體實施例中所得到的合成骨粉微粒的X線衍射圖譜。

該X線衍射圖譜說明本實施例的合成骨粉粉末結晶度較高。