[發明專利]一種印花用藍色活性染料及其制備方法

無效

• 申請號: 201310664137.2
• 申請日: 2013-12-09
• 公開（公告）號: CN103709784A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 王國林;陸建祥
• 申請（專利權）人: 浙江勁光化工有限公司
• 主分類號: C09B62/095
• 分類號: C09B62/095;D06P1/382
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

技術領域

本發明涉及活性染料技術領域，具體涉及一種印花用藍色活性染料及其制備方法。?

背景技術

活性染料因其色澤鮮艷，色譜齊全，應用方便，牢度優良而成為發展迅速的第二大染料品種，但其傳統的印花染料因其溶解度低，提升率差，其應用范圍受到一定的限制。?

隨著生活水平的日益提高，人們對紡織產品的要求也越來越高，從而使用于紡織品印花的活性染料在各項性能上的要求日益苛刻。?

公告號為CN102433027A的中國發明專利申請公開了一種偶氮型藍色活性染料及其制備方法，該活性染料具有以下式(I)的結構通式：?

R為-SO₂CH=CH₂或--SO₂CH₂CH₂OH；M為-H或堿金屬。?

該偶氮型藍色活性染料的制備方法包括：對位酯（或間位酯）重氮化、H酸溶解、一步耦合、6-β-羥乙基砜基硫酸酯-1-萘胺重氮化、二步耦合、脫酯反應、鹽析和干燥。?

公開號為CN102504586A的中國發明專利申請公開了一種藍色活性染料及其制備方法，該藍色活性染料具有以下式(I)的結構通式：?

其中式中R₂為-H或SO₃M；R₂為-H或-SO₃M；M為-H或堿金屬。?

該藍色活性染料的制備方法包括：對位酯（或間位酯）重氮化、H酸溶解、一步耦合、2-氨基-6-萘磺酸重氮化、二步耦合、脫酯反應、鹽析和干燥。?

公告號為CN101418136A的中國發明專利申請公開了一種毛用藍色活性染料及制備方法，該藍色活性染料的制備方法包括:以酞菁銅、氯磺酸、氯化亞砜、乙醇胺、發煙硫酸為主要原料。經氯磺化、縮合、酯化、提高染料濃度、調整色光、調整強度、干燥、包裝而制得。?

發明內容

本發明目的在于提供一種印花時色光鮮艷，耐水洗，耐摩擦，耐日曬等色牢度優良的藍色印花活性染料，滿足各項性能要求。?

一種印花用藍色活性染料，該藍色活性染料具有式（1）的結構式：?

本發明還提供了一種如所述印花用藍色活性染料的制備方法，包含如下步驟：?

a.一次縮合?

在反應釜中加底水、碎冰和打漿劑，混合均勻后加入三聚氯氰打漿，得三聚打漿懸浮液；向所述三聚打漿懸浮液中滴加H酸溶液，滴加完畢后保溫反應至終點得一縮液；?

步驟a中所述底水、碎冰、打漿劑、三聚氯氰打漿和H酸的重量比為20：90～110：0.08～0.12：18～20：33.4～34.1；優選為20：100：0.1：18.445：34.1。?

所述打漿劑為分散劑NNO（亞甲基雙萘磺酸鈉）。?

所述H酸溶液的制備過程如下：?

按H酸單鈉鹽（即前面所述的H酸）與水的重量比為30～35:100，優選為34.1:100，取H酸單鈉鹽加水打漿，用液堿調節pH6-8，攪拌全溶后，控制溫度低于25℃，得H酸溶液，待縮合;?

滴加H酸溶液過程中控制三聚打漿懸浮液pH值為1-3，溫度小于5℃（本發明中所述溫度小于5℃如無特殊說明均指溫度在0～5℃之間）；所述保溫反應過程中控制pH值為1-3，溫度小于5℃；終點用高效液相色譜儀控制，游離H酸小于0.1%為終點。?

b.重氮化反應：?

在反應釜中加底水，投入氨基C酸，調節pH值為6-8，攪拌溶清后，加冰降溫到0℃-5℃，加濃鹽酸和亞硝酸鈉溶液，進行重氮化反應得重氮鹽；?

步驟b中所述水，氨基C酸、濃鹽酸和亞硝酸鈉的重量比為100:30～35:10～15:5～10；優選為100:30.3:11:6.9；?

所述濃鹽酸的質量濃度為30%～31%；所述亞硝酸鈉溶液以所述重量份的亞硝酸鈉配成質量百分濃度為30%的溶液；?

該步驟中用液堿調節pH值為6-8；反應過程中以淀粉KI試紙控制反應中亞硝酸微過量，反應完畢后用氨基磺酸消除過量的亞硝酸；待偶合。?

c.偶合反應：?

將步驟b得到的重氮鹽加入到步驟a得到的一縮液中，攪拌均勻后，調節pH值至6-8，進行偶合反應得耦合物；?

步驟c中所述一縮液與重氮鹽的物質的量比為0.98～1:1，優選為1:1；以H酸檢測反應中重氮鹽消失為終點，偶合過程結束，待二縮；該步驟中用小蘇打調節pH值至6-8；?