[發明專利]一種青錢柳多糖和黃酮同步提取分離與純化的方法

無效

• 申請號: 201310660373.7
• 申請日: 2013-12-10
• 公開（公告）號: CN103694364A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發明（設計）人: 謝明勇;謝建華;聶少平;申明月;董彩軍
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: C08B37/00
• 分類號: C08B37/00;A61K36/52;A61K127/00
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

技術領域

本發明屬于天然產物提取領域，涉及從青錢柳葉中同步提取活性物質的一種方法。

背景技術

青錢柳(Cyclocarya?paliurus?(Batal.)?Iljinskaja)?又名青錢李、搖錢樹等，系胡桃科青錢柳屬植物，是中國特有的單種屬植物，也是國家重點保護的瀕危植物之一。青錢柳是一種高大速生喬木，奇數羽狀復葉，廣泛分布于江西、浙江、江蘇、安徽、福建、臺灣、湖北、四川、貴州等地的海拔420?～?2500?m?的山區、溪谷或石灰巖山地。據《中國中藥志要》記載，其樹皮、樹葉具有清熱解毒，止痛功能，可用于治療頑癬。現代研究證實青錢柳葉具有降血糖、降血壓、降血脂作用、增強機體免疫功能等作用。其主要活性成分是黃酮類和多糖類化合物。青錢柳中含有豐富的黃酮類物質，具有降血壓、降血糖等作用。現代藥理研究表明青錢柳多糖類同樣具有降血糖作用。目前，中國專利“從青錢柳提取多糖及有效成分的方法”（申請號為200810073472.4）公開了一種從青錢柳中提取青錢柳多糖的方法。另外，中國專利“果味青錢柳多糖咀嚼片的制備方法”（申請號為201010158487.8）公開了一種青錢柳黃酮提取物制備果味青錢柳果味青錢柳咀嚼片的方法。這些提取方法主要為水或者是有機溶劑（如乙醇）直接浸提或者回流提取，提取物純度過低，技術含量不高，并且僅僅集中于單一地提取總多糖或者總黃酮成分，在提取這些成分的同時，舍棄了其它活性成分，難以實現青錢柳資源的高效利用與產業化。但本發明專利公開的一種采用稀醇提取，經組合樹脂同時提取分離青錢柳葉總黃酮及總多糖，有效避免了單一提取所帶來的資源浪費，并且采用組合樹脂技術對黃酮與多糖進行了有效的分離純化，可獲得純度較高的目標活性物質，提高了青錢柳葉的綜合利用率，降低了青錢柳葉深加工的成本。同時制備方法更為簡便，實用，易于工業化生產。

發明內容

本發明提供一種青錢柳多糖和黃酮同步提取分離與純化的方法。

本發明所述原料青錢柳葉作為提取青錢柳葉總黃酮、總生物堿和總多糖的原料，可以是市售青錢柳葉飲片，也可以是此植物的莖、葉、根皮等任意部位，其中優選的部位為干燥青錢柳葉。通過用乙醇提取、稀醇上樣、樹脂串聯分離、濃乙醇洗脫，簡化工藝過程，提高產品總黃酮及總多糖含量，降低成本的一種組合樹脂同時純化青錢柳葉總黃酮和總多糖的方法。

一種青錢柳多糖和黃酮同步提取分離與純化的方法，包括如下步驟：?（1）原料預處理：凈選新鮮青錢柳，將原料青錢柳葉粉碎至10~40?目待用；?（2）稀醇提取：第一次加入8~10倍青錢柳重量的50%?的乙醇先浸泡2?~3?h，微沸狀態下保溫1?h，第二次用?4~6?倍量50%?醇微沸狀態下保溫1~2?h，提取兩次，合并提取液；?（3）回收乙醇；?（4）趁熱過濾：將濃縮至適當濃度的提取液過300~400?目濾袋，濾除部分雜質；?（5）濃縮液預處理：濃縮液用稀氨水調節成pH值8.5后過濾；?（6）組合樹脂分離：將濾液通過裝有AB-8號大孔樹脂及D301強酸型陽離子交換樹脂的2節組合高壓串聯樹脂；?（7）洗脫：先用6~10?BV（柱體積，下同）水洗脫2節串聯樹脂，再分別用4~6BV?70%的乙醇洗脫大孔樹脂柱、0.5?mol/L?氨水洗脫離子交換柱；?（8）回收：分別將乙醇、氨水洗脫液減壓濃縮，得濃縮液；?（9）冷凍干燥：將減壓回收的濃縮液分別置經-10至-20℃冷凍、過夜后經冷凍干燥成粉末，可得含量為50%以上的總多糖及60%以上的總黃酮。

步驟（3）回收乙醇：在真空度0.09MPa、50℃~70℃下蒸發濃縮，將提取液濃縮至0.05~0.1?g/mL?濃度，回收浸提液中的有機溶劑。

步驟（8）回收：分別將乙醇、氨水洗脫液在真空度0.09MPa、50℃~70℃下蒸發濃縮，得濃縮液。

本發明的有益效果是：

（1）一步法提取出多糖及黃酮，效率高；

（2）提取過程簡單，適合工業化生產；可得含量為50%以上的總多糖及60%以上的總黃酮；

（3）本發明根據青錢柳的特點，上柱前調節pH，提取效率高，大大提高了總多糖總黃酮純度。

具體實施方式

以下將通過實施例進一步描述本發明，但這些實施例僅是說明本發明，而不應理解為對本發明范圍的任何限制。

實施例?1