[發(fā)明專利]二氧化硅復(fù)合顆粒及其制造方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310659574.5
• 申請日: 2013-12-09
• 公開（公告）號: CN104212203B
• 公開（公告）日: 2018-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 濱睦;飯?zhí)锬苁?/a>;奧野廣良
• 申請（專利權(quán)）人: 富士施樂株式會社
• 主分類號: C09C1/28
• 分類號: C09C1/28;C09C3/08;C09C3/12
• 代理公司: 北京天昊聯(lián)合知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11112
• 代理人: 丁業(yè)平,常海濤

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及二氧化硅復(fù)合顆粒及其制造方法

背景技術(shù)

二氧化硅顆粒用作調(diào)色劑、化妝品、橡膠、研磨劑等的添加劑或 主要成分，并且具有（例如）增強樹脂的強度、改善粉末的流動性、 或防止板結(jié)（packing）的功能。因為據(jù)認為二氧化硅顆粒的性能容易 依賴于這些二氧化硅顆粒的形狀和表面性能，因此已經(jīng)有人提出了二 氧化硅顆粒的表面處理以及二氧化硅與金屬或金屬化合物的復(fù)合化。

JP-A-01-197311（專利文獻1）、JP-A-2004-143028（專利文獻2） 以及JP-A-2008-037700（專利文獻3）公開了二氧化硅復(fù)合顆粒，其中 二氧化硅和鋁化合物復(fù)合化。

JP-A-07-315832（專利文獻4）公開了其表面經(jīng)二氧化硅改性的結(jié) 晶性氧化鋁微粒。

JP-A-61-48421（專利文獻5）公開了高純度二氧化硅，其包含3ppm 以下的鋁作為Al。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種二氧化硅復(fù)合顆粒，其在附著對象中 的分散性優(yōu)異，并且較不容易影響附著對象的流動性。

根據(jù)本發(fā)明的第一方面，提供一種二氧化硅復(fù)合顆粒，其中二 氧化硅顆粒用鋁化合物進行表面處理，在所述鋁化合物中，有機基團 經(jīng)氧原子連接至鋁原子，所述二氧化硅復(fù)合顆粒的鋁表面覆蓋率為 0.01原子%至30原子%、平均粒度為30nm至500nm、并且粒度分布 指數(shù)為1.1至1.5。

根據(jù)本發(fā)明的第二方面，在根據(jù)第一方面的二氧化硅復(fù)合顆粒

根據(jù)本發(fā)明的第三方面，在根據(jù)第一方面的二氧化硅復(fù)合顆粒 中，所述鋁化合物具有一個以上的烷氧基。

根據(jù)本發(fā)明的第四方面，提供一種二氧化硅復(fù)合顆粒，其中所 述二氧化硅顆粒依次用鋁化合物和疏水劑進行表面處理，其中在所述 鋁化合物中，有機基團經(jīng)氧原子連接至鋁原子，所述二氧化硅復(fù)合顆 粒的鋁表面覆蓋率為0.01原子%至30原子%、平均粒度為30nm至 500nm、并且粒度分布指數(shù)為1.1至1.5。

根據(jù)本發(fā)明的第五方面，在根據(jù)第四方面的二氧化硅復(fù)合顆粒 中，平均圓度為0.5至0.85。

根據(jù)本發(fā)明的第六方面，在根據(jù)第四方面的二氧化硅復(fù)合顆粒 中，所述鋁化合物具有一個以上的烷氧基。

根據(jù)本發(fā)明的第七方面，在根據(jù)第四方面的二氧化硅復(fù)合顆粒 中，所述疏水劑為有機硅化合物。

根據(jù)本發(fā)明的第八方面，在根據(jù)第七方面的二氧化硅復(fù)合顆粒 中，所述有機硅化合物具有三甲基基團。

根據(jù)本發(fā)明的第九方面，在根據(jù)第四方面的二氧化硅復(fù)合顆粒 中，所述疏水劑為三甲基甲氧基硅烷或六甲基二硅氮烷。

根據(jù)本發(fā)明的第十方面，在根據(jù)第四方面的二氧化硅復(fù)合顆粒 中，相對于二氧化硅復(fù)合顆粒，所述疏水劑的用量為1重量%至60 重量%。

根據(jù)本發(fā)明的第十一方面，提供一種制造二氧化硅復(fù)合顆粒的 方法，包括：

制備堿性催化劑溶液，其在含醇溶劑中含有堿性催化劑；

將四烷氧基硅烷和堿性催化劑供給至堿性催化劑溶液以形成二 氧化硅顆粒；以及

將鋁化合物與醇的混合溶液供給至其中形成有二氧化硅顆粒的 堿性催化劑溶液，從而用鋁化合物對二氧化硅顆粒進行表面處理，其 中在所述鋁化合物中有機基團經(jīng)氧原子連接至鋁原子，所述混合溶液 中鋁化合物的濃度為0.05重量%至10重量%。

根據(jù)本發(fā)明的第十二方面，根據(jù)第十一方面所述的制造二氧化 硅復(fù)合顆粒的方法還包括用疏水劑對已經(jīng)用鋁化合物進行過表面處 理的所述二氧化硅顆粒進行表面處理。

根據(jù)本發(fā)明的第十三方面，在根據(jù)第十二方面所述的制造二氧 化硅復(fù)合顆粒的方法中，用疏水劑對二氧化硅顆粒進行表面處理是在 超臨界二氧化碳中進行的。

根據(jù)本發(fā)明的第一和第三方面，提供了這樣一種二氧化硅復(fù)合 顆粒：與鋁表面覆蓋率、平均粒度和粒度分布指數(shù)中的至少一者不滿 足上述范圍的二氧化硅復(fù)合顆粒相比，其在附著對象中的分散性優(yōu)異 并且不容易影響附著對象的流動性。

根據(jù)本發(fā)明的第四以及第六至第十方面，提供了這樣一種二氧 化硅復(fù)合顆粒：與鋁表面覆蓋率、平均粒度和粒度分布指數(shù)中的至少 一者不滿足上述范圍的二氧化硅復(fù)合顆粒相比，其在附著對象中的分 散性優(yōu)異并且不容易影響附著對象的流動性。

根據(jù)本發(fā)明的第二和第五方面，提供了這樣一種二氧化硅復(fù)合 顆粒：與二氧化硅復(fù)合顆粒的平均圓度不滿足上述范圍的情況相比， 其在附著對象中的分散性優(yōu)異并且不容易影響附著對象的流動性。