[發明專利]一種多通道負壓磁力攪拌有機溶劑濃縮裝置及方法

有效

• 申請號: 201310659455.X
• 申請日: 2013-12-09
• 公開（公告）號: CN103698196B
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發明（設計）人: 李伯平;劉桂方;范增偉;崔建勇;郭冬發
• 申請（專利權）人: 核工業北京地質研究院
• 主分類號: G01N1/40
• 分類號: G01N1/40
• 代理公司: 核工業專利中心11007
• 代理人: 羅立冬

技術領域

本發明屬于實驗室樣品前處理設備技術領域，具體涉及一種多通道負壓磁力攪拌有機溶劑濃縮裝置及方法，通過該裝置與方法可以同時實現液-固萃取過程中固體與萃取溶劑的分離，并將低沸點有機溶劑消除，從而達到富集濃縮待測組分的目的。

背景技術

有機物分析領域通常使用大量低沸點的有機溶劑進行樣品前處理，包括組分溶解、萃取等操作。實驗室傳統的索氏提取法和先進的加速溶劑提取等方法均需要使用大量的有機溶劑，如正己烷、甲醇、丙酮、二氯甲烷等。

萃取得到的有機相在測定前一般均需要經過氮吹濃縮，以消除有機溶劑基體，提高檢測的靈敏度。目前，通常的操作方法是在常溫或微熱、常壓下用惰性氣體吹掃有機相表面，使得有機溶劑揮發；或者采用旋轉蒸發儀實現萃取溶劑的消除和待測組分的濃縮。這兩種操作方法各有其優缺點，氮吹法可批量進行操作，但是大量有機溶劑被直接排放到空氣中，得不到合理處置，造成環境污染，同時也危及實驗室操作人員的身體健康。并且由于是在敞開體系下進行溶劑濃縮，空氣中的有機組分可能會污染待測樣品，影響測定結果；旋轉蒸發儀可實現有機溶劑的回收，但是單個設備體積較大，價格較高，不便于進行批量操作，在樣品的轉移過程中也容易引入污染。

發明內容

本發明的目的是提供一種多通道負壓磁力攪拌有機溶劑濃縮裝置及方法，來實現固液分離、組分濃縮和溶劑回收。

本發明的技術方案如下所述：

一種多通道負壓磁力攪拌有機溶劑濃縮裝置，包括固液分離部件，對固液分離部件進行攪拌控制的磁力攪拌組件，對固液分離部件進行溫度控制的加熱溫控組件，與固液分離部件相連的負壓組件，與負壓組件相連的廢液回收組件。

如上所述的一種多通道負壓磁力攪拌有機溶劑濃縮裝置，其中：所述固液分離部件包括一組或多組相連的針式過濾器和溶劑瓶，針式過濾器底端置有調節閥，溶劑瓶底部置有磁力攪拌子；所述調節閥和溶劑瓶固定在固定座上，固定座上加工有與溶劑瓶相匹配的螺紋，溶劑瓶直接緊固在固定座上；流過調節閥的溶液直接流入溶劑瓶中。

如上所述的一種多通道負壓磁力攪拌有機溶劑濃縮裝置，其中：所述磁力攪拌組件包括溫度、速度調節器，以及控制磁力攪拌子工作的微型馬達和磁鐵。

如上所述的一種多通道負壓磁力攪拌有機溶劑濃縮裝置，其中：所述負壓組件包括通過接真空泵管路與溶劑瓶相連的真空泵，接真空泵管路上設有管路閥門。

如上所述的一種多通道負壓磁力攪拌有機溶劑濃縮裝置，其中：所述固定座由PEEK材質或尼龍材質或聚四氟乙烯材質加工得到；所述固定座內與調節閥相應位置設有與溶劑瓶導通的通路，且與溶劑瓶導通的真空泵管路位于固定座內。

如上所述的一種多通道負壓磁力攪拌有機溶劑濃縮裝置，其中：所述加熱組件包括具有加熱功能的溶劑瓶底座，其內設有溫度傳感器，溫度傳感器將溫度信號傳輸至溫度、速度調節器，實現恒溫控制。

如上所述的一種多通道負壓磁力攪拌有機溶劑濃縮裝置，其中：所述廢液回收組件包括與真空泵相連的冷凝器、位于冷凝器下方的廢液回收瓶，廢液回收瓶內置有溶劑吸附材料。

如上所述的一種多通道負壓磁力攪拌有機溶劑濃縮裝置，其中：所述溶劑吸附材料為碳纖維、活性氧化鋁、活性炭按一定比例混合組成。

一種多通道負壓磁力攪拌有機溶劑濃縮方法，包括如下步驟：

步驟一：連接針式過濾器與溶劑瓶，在溶劑瓶中預先放置一粒磁力攪拌子；

步驟二：連接溶劑瓶與真空泵，打開真空泵，調節負壓值至需要的壓力；

步驟三：將固液混合物緩慢倒入針式過濾器中，旋轉針式過濾器下端的調節閥來調節液體流速；待固液分離結束后關閉調節閥；

步驟四：接通電源，根據不同溶劑的沸點將溶劑瓶底部的溶劑瓶底座（5）設定至需要的溫度；

步驟五：在真空泵另一端連接冷凝器，打開冷凝水，并在冷凝器下方連接廢液回收瓶；

步驟六：使磁力攪拌子工作，并調節磁子轉速；

步驟七：待溶劑瓶中溶劑蒸發至一定量時停止工作；

步驟八：將溶劑瓶中剩余的溶劑定量轉移至測量瓶中，定容后測定內標物的含量。

如上所述的一種多通道負壓磁力攪拌有機溶劑濃縮方法，其中：步驟五中，所述溶劑吸附材料為碳纖維、活性氧化鋁、活性炭混合而成。

本發明的有益效果為：

（1）將固液分離與溶劑蒸發濃縮集成，無需多余的操作步驟。

（2）在溶劑瓶中加入磁力攪拌子，通過攪拌可以促進熱傳導，加速溶劑揮發的速度，有效提高濃縮效率。