[發明專利]納米稀土磷酸鹽的軟模板水熱制備方法

無效

• 申請號: 201310651284.6
• 申請日: 2013-12-09
• 公開（公告）號: CN104694123A
• 公開（公告）日: 2015-06-10
• 發明（設計）人: 李玲;董燕超;杜鵬飛;方云;夏詠梅
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C09K11/81
• 分類號: C09K11/81;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種納米稀土磷酸鹽的軟模板水熱制備方法，其特征是：所述材料為發綠光的LnPO₄熒光材料，其顆粒材料直徑為2?nm～500?nm,?其長度為15?nm~3μm；

先將La₂O₃、Tb(NO₃)₃·6H₂O、Ce(NO₃)₃·6H₂O分別溶解于稀硝酸中，配制成稀土離子溶液；再按La³⁺:?Ce³⁺：Tb³⁺摩爾比為0.60:0.27:0.13～0.55:0.30:0.15配制成稀土離子混合溶液，取適量三聚磷酸鈉，將其溶于水中，用鹽酸調節pH值，配制成摩爾濃度為0.125～0.175?mol/L的三聚磷酸鈉溶液，取適量十二烷基硫酸鈉（SDS）及聚乙烯吡咯烷酮（PVP）加入上述三聚磷酸鈉溶液中以形成后續合成所需的軟模板，此時PVP的濃度為0.2~15?g/L，SDS的濃度為3×10^-4~0.05?mol/L；待上述溶液混合均勻后，按稀土離子總量與三聚磷酸鈉摩爾比為1:1～1:1.4，將稀土離子混合溶液逐滴加入上述三聚磷酸鈉水溶液中，攪拌均勻，將反應體系置于水熱釜中在110?℃～190?℃下進行反應2~50?h，LnPO₄晶體在溶液中逐漸形成并繼續生長，從而得到含有納米稀土磷酸鹽熒光材料LnPO₄的懸濁液，反應結束后，經冷卻、過濾、洗滌，真空干燥后收集得到納米稀土磷酸鹽LnPO₄熒光材料。

2.如權利要求1所述的納米稀土磷酸鹽LnPO₄熒光材料的制備方法，采用以下工藝步驟：

（1）、配制稀土離子溶液：先分別將0.04～0.30?molLa₂O₃、0.08～0.60?mol?Tb(NO₃)₃·6H₂O、0.08～0.60?mol?Ce(NO₃)₃·6H₂O溶解于1?L?0.01?mol/L稀硝酸中，配制成摩爾濃度為0.08～0.60?mol/L的稀土離子溶液；

（2）、配制稀土離子混合溶液：取上述配制的稀土離子溶液，按La³⁺:?Ce³⁺：Tb³⁺摩爾比0.60:0.27:0.13～0.55:0.30:0.15，配制成稀土離子混合溶液，用鹽酸調節pH值至2.5～3.5，得到稀土離子混合溶液；?

（3）、配制三聚磷酸鈉溶液：取三聚磷酸鈉0.125～0.175?mol，將其溶于975～985?mL水中，先后用6?mol/L和1?mol/L鹽酸將溶液pH值調節至2.5～3.5，將溶液定容為1?L，配制成摩爾濃度為0.125～0.175?mol/L的三聚磷酸鈉溶液；

（4）、在上述第三步的三聚磷酸鈉溶液中加入適量十二烷基硫酸鈉（SDS）及聚乙烯吡咯烷酮（PVP）以形成后續合成所需要的軟模板，攪拌待其溶解完全，此時溶液中PVP的濃度為0.2~15?g/L，SDS的濃度為3×10^-4~0.05?mol/L；

（5）、在持續攪拌的情況下，按上述第二步稀土離子混合溶液中稀土離子總量與上述第四步中三聚磷酸鈉摩爾比為1:1～1:1.4的比例，將上述第二步的稀土離子混合溶液，滴加入上述第四步的三聚磷酸鈉與SDS和PVP的混合水溶液中，攪拌，得到澄清透明的混合溶液；

（6）、將上述第五步的反應體系置于水熱釜中在110?℃～190?℃下進行反應2~50?h，此時LnPO₄晶體在溶液中形成并逐漸生長，從而可得到含有納米稀土磷酸鹽LnPO₄熒光材料晶體的懸濁液；

（7）、反應結束后，將體系冷卻至室溫，用微孔濾膜過濾出沉淀物，所得沉淀物用去離子水徹底洗滌后，真空干燥10?h以上，即可得到納米稀土磷酸鹽LnPO₄熒光材料的晶體。

3.如權利要求2所述的納米稀土磷酸鹽LnPO₄熒光材料的軟模板水熱制備方法，其特征是：所述LnPO₄為發綠光的熒光材料。

4.如權利要求2所述的納米稀土磷酸鹽LnPO₄熒光材料的軟模板水熱制備方法，其特征是：所述LnPO₄其顆粒材料直徑為2?nm～500?nm,?其長度為15?nm~3μm。