[發明專利]偏苯三酸酐酰氯的制備方法有效
| 申請號： | 201310647123.X | 申請日： | 2013-12-04 |
| 公開（公告）號： | CN103626729A | 公開（公告）日： | 2014-03-12 |
| 發明（設計）人： | 張泰銘;薛居強;楊德耀;謝圣斌;畢義霞;田恒強;張善民;李文娟 | 申請（專利權）人： | 山東凱盛新材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/89 | 分類號： | C07D307/89 |
| 代理公司： | 青島發思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人： | 馬俊榮 |
| 地址： | 255190*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 偏苯三 酸酐 制備 方法 | ||
1.一種偏苯三酸酐酰氯的制備方法，其特征在于：以偏苯三酸酐、氯化亞砜為原料，在有機堿類催化劑作用下于溶劑中進行回流反應，反應結束后得到反應液，反應液先經減壓蒸餾去除溶劑和過量氯化亞砜，再經真空蒸餾分離提純，冷卻得到偏苯三酸酐酰氯。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的有機堿類催化劑為N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、四甲基乙二胺、三乙胺、4-二甲氨基吡啶、三甲基膦、三正丁基膦、三苯基膦、三苯基氧膦或三異丙基胺中的一種或多種。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的溶劑為苯、甲苯、環己烷、四氫呋喃、乙腈或乙酸乙酯中的一種。
4.根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于：所述的溶劑用量與氯化亞砜的體積比為0.5:1～3:1。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的偏苯三酸酐與氯化亞砜的摩爾比為1:1.1～1:10。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的有機堿類催化劑用量為偏苯三酸酐質量的0.01～1.0%。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的反應步驟為：
將偏苯三酸酐、溶劑、催化劑置于反應容器中，于60～100℃滴加氯化亞砜后，回流反應2～10h，直至無氣體放出反應結束得到反應液，反應液經減壓蒸餾去除溶劑和過量氯化亞砜后，再真空蒸餾收集主餾，最后冷卻得到白色固體結晶偏苯三酸酐酰氯，反應生成的尾氣HCl和SO2，分別用水和堿液吸收。
8.根據權利要求1或7所述的制備方法，其特征在于：所述的減壓蒸餾壓力為-0.080～-0.098MPa，減壓蒸餾溫度為60～100℃。
9.根據權利要求1或7所述的制備方法，其特征在于：所述的真空蒸餾真空度為735～752mmHg，主餾收集溫度為180～205℃。
10.根據權利要求1或7所述的制備方法，其特征在于：所述的減壓蒸餾所得溶劑和氯化亞砜經分離提純后循環使用。
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