[發明專利]一種3-羥基-2-硝基吡啶的制備方法

無效

• 申請號: 201310646370.8
• 申請日: 2013-12-06
• 公開（公告）號: CN103664759A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 陳雪平
• 申請（專利權）人: 常熟市聯創化學有限公司
• 主分類號: C07D213/65
• 分類號: C07D213/65
• 代理公司: 蘇州廣正知識產權代理有限公司 32234
• 代理人: 劉述生

技術領域

本發明涉及精細有機合成領域，特別是涉及一種3-羥基-2-硝基吡啶的制備方法。

背景技術

吡啶是一種含有一個氮原子的六元雜環化合物，即苯分子的一個碳被氮取代，它具有許多特殊的藥效和結構特性。吡啶衍生物廣泛存在于自然界，其中許多物質具有特殊的藥理作用。目前吡啶類化合物主要靠化學合成而來。3-羥基-2-硝基吡啶的分子量為C₅H₄N₂O₃，分子量為140.09，熔點為67-72℃，是一種刺激性物品，對眼睛、呼吸系統和皮膚均有刺激作用。傳統3-羥基-2-硝基吡啶的合成過程中反應時間長，有時甚至一天的時間，容易發生危險。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是提供一種3-羥基-2-硝基吡啶的制備方法，該方法操作簡單且安全可靠。

為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是：提供一種3-羥基-2-硝基吡啶的制備方法，包括步驟為：

（1）往3-羥基吡啶中邊攪拌邊加入濃硫酸，并減壓條件下使氯化氫揮發，再加入發煙硫酸和發煙硝酸，升溫攪拌3-5小時，得到混合物；

（2）往所述混合物中滴加濃氨水，調節pH值使pH值為5-5.5，再加入水攪拌得到沉淀物，對沉淀物過濾烘干得到3-羥基-2-硝基吡啶。

在本發明一個較佳實施例中，步驟（1）中所述發煙硫酸的質量百分比為40-50%。

在本發明一個較佳實施例中，步驟（1）中所述升溫過程為升溫到80-90℃。

在本發明一個較佳實施例中，步驟（2）中所述pH值為5.3。

本發明的有益效果是：本發明的3-羥基-2-硝基吡啶的制備方法，該方法制備過程時間短，既節約了反應過程中的能量損耗，又減少了合成過程中危險的發生，極大的減少了生產成本，得到的3-羥基-2-硝基吡啶純度高，可以直接進行下一步應用。

具體實施方式

下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅是本發明的一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發明保護的范圍。

實施例一：

提供一種3-羥基-2-硝基吡啶的制備方法，包括步驟為：

（1）往3-羥基吡啶中邊攪拌邊加入濃硫酸，并減壓條件下使氯化氫揮發，再加入質量百分比為42%的發煙硫酸和發煙硝酸，升溫到80℃并攪拌3小時，得到混合物；

（2）往所述混合物中滴加濃氨水，調節pH值使pH值為5.5，再加入水攪拌得到沉淀物，對沉淀物過濾烘干得到3-羥基-2-硝基吡啶。

實施例二：

提供一種3-羥基-2-硝基吡啶的制備方法，包括步驟為：

（1）往3-羥基吡啶中邊攪拌邊加入濃硫酸，并減壓條件下使氯化氫揮發，再加入質量百分比為45%的發煙硫酸和發煙硝酸，升溫到84℃并攪拌4.5小時，得到混合物；

（2）往所述混合物中滴加濃氨水，調節pH值使pH值為5.3，再加入水攪拌得到沉淀物，對沉淀物過濾烘干得到3-羥基-2-硝基吡啶。

實施例三：

提供一種3-羥基-2-硝基吡啶的制備方法，包括步驟為：

（1）往3-羥基吡啶中邊攪拌邊加入濃硫酸，并減壓條件下使氯化氫揮發，再加入質量百分比為48%的發煙硫酸和發煙硝酸，升溫到87℃并攪拌3.5小時，得到混合物；

（2）往所述混合物中滴加濃氨水，調節pH值使pH值為5，再加入水攪拌得到沉淀物，對沉淀物過濾烘干得到3-羥基-2-硝基吡啶。

以上所述僅為本發明的實施例，并非因此限制本發明的專利范圍，凡是利用本發明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其它相關的技術領域，均同理包括在本發明的專利保護范圍內。