[發(fā)明專利]一種半微米鈷粉及其制備方法和氫氧化鈷粉體及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310638363.3 | 申請日: | 2013-12-02 |
| 公開(公告)號: | CN103624251A | 公開(公告)日: | 2014-03-12 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 郭苗苗;樂緒清;王文平 | 申請(專利權(quán))人: | 深圳市格林美高新技術(shù)股份有限公司;荊門市格林美新材料有限公司 |
| 主分類號: | B22F1/00 | 分類號: | B22F1/00;B22F9/22;B22F9/04;C01G51/04 |
| 代理公司: | 廣州三環(huán)專利代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝傳鑫;熊永強 |
| 地址: | 518101 廣東省深圳市寶安區(qū)寶安*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 微米 及其 制備 方法 氫氧化 鈷粉體 | ||
1.一種半微米鈷粉,其特征在于,所述半微米鈷粉的形貌為球形或類球形,費氏粒度為0.5~0.8μm。
2.一種半微米鈷粉的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)配制鈷鹽溶液和沉淀劑溶液,所述鈷鹽溶液中鈷離子的濃度為0.37~0.62mol/L,所述沉淀劑溶液的濃度為所述鈷鹽溶液中鈷離子的濃度的8~15倍,所述沉淀劑為堿金屬氫氧化物;
(2)將步驟(1)配制的鈷鹽溶液和沉淀劑溶液以底部加料的方式加入到反應(yīng)釜中進行沉淀反應(yīng),得到含氫氧化鈷沉淀的溶液,其中,所述鈷鹽溶液加入的速度為64~74L/h,所述沉淀劑溶液加入的速度為所述鈷鹽溶液加入速度的1.3~3倍;
(3)將步驟(2)所得含氫氧化鈷沉淀的溶液離心分離后得到氫氧化鈷沉淀,再將所得氫氧化鈷沉淀在40~70℃下漿化處理0.5~4小時,隨后進行洗滌、干燥、破碎,得到氫氧化鈷粉體,所述氫氧化鈷粉體的形貌為粒狀或棒狀,費氏粒度為0.33~0.58μm;
(4)、將步驟(3)所得的氫氧化鈷粉體置于還原爐中,通入還原性氣體,于340~370℃下還原12~20小時,得到鈷粉;
(5)、將步驟(4)所得鈷粉進行氣流破碎,得到半微米鈷粉,所述半微米鈷粉的形貌為球形或類球形,費氏粒度為0.5~0.8μm。
3.如權(quán)利要求2所述的半微米鈷粉的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中,所述鈷鹽為氯化鈷、硝酸鈷、硫酸鈷或乙酸鈷。
4.如權(quán)利要求2所述的半微米鈷粉的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中,所述沉淀反應(yīng)的反應(yīng)溫度為44~70℃,反應(yīng)溶液的pH值為11.0~11.6,反應(yīng)溶液的攪拌速度為100~175轉(zhuǎn)每分鐘。
5.如權(quán)利要求2所述的半微米鈷粉的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中,所述沉淀反應(yīng)的過程中,采用3~8m3/h的氣體流量向反應(yīng)液中鼓入空氣。
6.如權(quán)利要求2所述的半微米鈷粉的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中,所述沉淀反應(yīng)的過程中,采用1~10L/h的流速向反應(yīng)液中加入濃度為10%~20%氨水。
7.如權(quán)利要求2所述的半微米鈷粉的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中,所述洗滌處理的方式為采用40~70℃的純水將所述漿化后的氫氧化鈷沉淀洗滌3~6次。
8.如權(quán)利要求2所述的半微米鈷粉的制備方法,其特征在于,所述步驟(4)中,在氫還原過程中,所述還原性氣體的氣體流量為5~15m3/h,所述氫氧化鈷前驅(qū)體的裝舟量為舟體積的0.5~0.85倍,推舟時間為15~40分鐘。
9.一種氫氧化鈷粉體,其特征在于,所述氫氧化鈷粉體的形貌為粒狀或棒狀,費氏粒度為0.33~0.58μm。
10.一種氫氧化鈷粉體的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)配制鈷鹽溶液和沉淀劑溶液,所述鈷鹽溶液中鈷離子的濃度為0.37~0.62mol/L,所述沉淀劑溶液的濃度為所述鈷鹽溶液中鈷離子的濃度的8~15倍,所述沉淀劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀;
(2)將步驟(1)配制的鈷鹽溶液和沉淀劑溶液以底部加料的方式加入到反應(yīng)釜中進行沉淀反應(yīng),得到含氫氧化鈷沉淀的溶液,其中,所述鈷鹽溶液加入的速度為64~74L/h,所述沉淀劑溶液加入的速度為所述鈷鹽溶液加入速度的1.3~3倍;
(3)將步驟(2)所得含氫氧化鈷沉淀的溶液離心分離后得到氫氧化鈷沉淀,再將所得氫氧化鈷沉淀在40~70℃下漿化處理0.5~4小時,隨后進行洗滌、干燥、破碎,得到氫氧化鈷粉體,所述氫氧化鈷粉體的形貌為粒狀或棒狀,費氏粒度為0.33~0.58μm。
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