[發明專利]一種氧化鐵修飾碳納米管—硅橡膠復合材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201310636376.7
• 申請日: 2013-12-02
• 公開（公告）號: CN103709761A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 鄭俊萍;張祥;張強
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C08L83/07
• 分類號: C08L83/07;C08K13/06;C08K9/02;C08K7/00;C08K3/04;C08K3/36;C08K5/5445;B29C35/02
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王秀奎

1.一種氧化鐵修飾碳納米管—硅橡膠復合材料，其特征在于，按照下述步驟進行：

步驟1，將100重量份硅橡膠生膠在溫度40—50℃的雙輥上，混煉1～10min，使生膠均勻粘輥；

步驟2，按順序加入38—40重量份白炭黑、10—12重量份六甲基二硅氮烷和2—3重量份多乙烯基硅油，混煉10～15min，將膠料混煉均勻；

步驟3，加入3—5重量份氧化鐵修飾碳納米管，混煉5～10min，混煉均勻后加入0.5—1重量份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化己烷，混煉10—15min后打卷下片；

步驟4，將步驟3所得的混煉膠裝入模具，溫度160—180℃，壓力10—12MPa的條件下熱壓10—15min硫化成型，冷卻后得到硫化膠片；將硫化膠片置于200℃環境下2—4h；然后自然降溫到室溫20—25℃；

其中所述步驟1中，所述硅橡膠生膠為甲基乙烯基硅橡膠；所述步驟3中，所述氧化鐵修飾碳納米管按照下述方法進行制備：稱取前驅體Fe(NO₃)₃·9H₂O將置于無水乙醇中，加入酸化的碳納米管，分散均勻后加入表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉，然后加入過量氨水，靜置后過濾，對產物洗滌干燥后，在惰性氣體保護下600℃煅燒5h，隨后隨爐退火至室溫20—25℃即可，其中所述Fe(NO₃)₃·9H₂O的加入量為0.5—4質量份、酸化的碳納米管的加入量為0.35質量份、氨水的加入量為24—64質量份、表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉的加入量為0.04—0.32質量份。

2.根據權利要求1所述的一種氧化鐵修飾碳納米管—硅橡膠復合材料，其特征在于，所述步驟2中，優選40重量份白炭黑、10重量份六甲基二硅氮烷和2重量份多乙烯基硅油。

3.根據權利要求1所述的一種氧化鐵修飾碳納米管—硅橡膠復合材料，其特征在于，所述步驟3中，優選3重量份氧化鐵修飾碳納米管和0.7重量份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化己烷。

4.根據權利要求1所述的一種氧化鐵修飾碳納米管—硅橡膠復合材料，其特征在于，所述步驟3中，采用機械攪拌和超生分散的方式進行分散3h；逐滴加入過量氨水，靜置30min后過濾；使用大量蒸餾水洗滌產物后，將其置于60℃真空烘箱中干燥72h，將干燥后的產物置于管式馬弗爐中，在氬氣保護下600℃煅燒5h，隨后隨爐退火至室溫20—25℃，便可得到γ-Fe₂O₃-CNTs。

5.根據權利要求1所述的一種氧化鐵修飾碳納米管—硅橡膠復合材料，其特征在于，所述步驟4中，模具尺寸為120×120×2mm³，優選在溫度180℃，壓力10MPa的條件下熱壓10min硫化成型，冷卻后得到硫化膠片；將硫化膠片置于200℃環境下4h；然后自然降溫到室溫20—25℃。