[發(fā)明專利]一種碳13標(biāo)記的西瑪津的合成方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310634434.2
• 申請(qǐng)日: 2013-11-27
• 公開（公告）號(hào): CN103588717A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 折冬梅;陳碩;寧君;梅向東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護(hù)研究所
• 主分類號(hào): C07D251/50
• 分類號(hào): C07D251/50
• 代理公司: 北京麟保德和知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11428
• 代理人: 韓建功

1.一種碳13標(biāo)記的西瑪津的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）以同位素¹³C-標(biāo)記的尿素為原料，在溶劑或無溶劑的條件下,加熱使尿素聚合；控制反應(yīng)溫度為100～350℃，攪拌反應(yīng)1～5h，得到¹³C-標(biāo)記的氰尿酸；

（2）將步驟（1）得到的¹³C-標(biāo)記的氰尿酸與氯化劑按摩爾比1:3～5混合后置于反應(yīng)容器中，控制反應(yīng)溫度為10～300℃，攪拌反應(yīng)1～5h，得到¹³C-標(biāo)記的三聚氯氰；

（3）將步驟（2）得到的¹³C-標(biāo)記的三聚氯氰與乙胺反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為1～180℃,攪拌反應(yīng)1～5h，得到目標(biāo)產(chǎn)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟（1）所述溶劑為乙二醇單苯醚、液體石蠟、油墨溶劑油、礦物油、三氯苯、硅油、二甲亞砜、二甲基甲酰胺、環(huán)己醇、氯苯、二氯苯、三氯苯、環(huán)丁砜、硝基苯、二苯醚中的一種以上。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟（1）中反應(yīng)體系在0.01～1Mpa負(fù)壓下反應(yīng)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟（1）中反應(yīng)后，產(chǎn)物冷卻至常溫后，固體由溶劑甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈、水中的一種以上進(jìn)行洗滌，再經(jīng)常壓或減壓干燥，即得純凈¹³C-氰尿酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟（2）中所說的氯化劑包括：氯氣、氯化硫酰、五氯化磷或鹽酸與雙氧水、高錳酸鉀或二氧化錳的混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟（3）中，¹³C-標(biāo)記的三聚氯氰和乙胺的摩爾比為1:1～1:10。