[發明專利]一種從梔子果實中提取西紅花酸的方法

無效

• 申請號: 201310630692.3
• 申請日: 2013-12-02
• 公開（公告）號: CN103641705A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 王河東;張慶衛;趙艷
• 申請（專利權）人: 威海東寶制藥有限公司
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C57/13
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于醫藥領域，具體涉及一種從梔子果實中提取西紅花酸的方法。

背景技術

西紅花柱頭產量極低，且資源極其有限，在中國很難大面積栽培，致使其價格昂貴被譽為“植物黃金”。傳統中藥梔子的干燥成熟果實含豐富的黃色素，其主要成分是西紅花苷和西紅花酸。西紅花酸是西紅花苷的苷元，具有不飽和共軛多烯酸結構，大量研究表明，西紅花酸在抗心血管系統疾病、抗氧化、抗動脈粥樣硬化、防治糖尿病并發癥等方面有明確的生物活性，并且具有降低膽固醇，抑制腫瘤生長，肝中毒抑制劑等多種生理功能，此外西紅花酸是皮膚單線態氧清除劑，膠原質合成刺激劑和皮膚免疫促進劑。西紅花苷在體內以西紅花酸吸收，并代謝成西紅花酸葡萄酸醛酸，說明西紅花酸在人體中容易被吸收、代謝，能夠提取出天然、高純度的西紅花酸具有重大意義。

?目前西紅花酸的來源主要通過化學合成以及由西紅花苷水解所得，其制備工藝步驟繁多，操作困難，收率不理想，難以用傳統方法純化，使用大量的化學試劑，容易摻雜一些雜質，還有可能對環境造成污染，生產成本較高。本發明主要從梔子果實中提取西紅花酸，分離出西紅花苷用于其他用途，增加收益，其原料來源廣泛，工藝簡單，所用試劑對環境危害性較小。

發明內容

本發明針對現有技術中提取、制備西紅花酸所用原料價格昂貴，工藝繁瑣，產品純度低，收率不高等問題，采用從梔子果實中直接提取西紅花酸技術，工藝操作簡單，成本低，產品收率高，純度更好。

為了實現上述目的，本發明按以下步驟實現：

（1）將梔子果實粉碎，采用超聲提取技術，以適量水做溶劑提取2-3h，過濾，重復進行上述操作，合并提取液，減壓濃縮；

???（2）將濃縮液加入一定量乙醇，低溫條件下放置6-8h，濾去沉淀物，減壓濃縮，加入一定量乙醇，低溫條件下放置6-8h，去除上清液，得到沉淀物；

（3）用適量的水溶解上述沉淀物，注入HPD-300大孔樹脂柱進行吸附，并用乙醇：水：冰醋酸體積比為70-80:20-25:0.5-2的洗脫液進行洗脫，減壓濃縮；

（4）上述濃縮液放入一定量飽和食鹽水中，低溫條件下結晶、離心、干燥，得到純凈西紅花酸，取樣檢測。

根據上述發明內容所述，其特征在于：

步驟（1）中用水量為原料量3-5倍，減壓濃縮至相對密度1.15-1.20。

步驟（2）中加入乙醇量分別為原料重量的4倍和6倍。

步驟（2）中低溫條件溫度為-5-0℃。

步驟（3）中所用乙醇：水：冰醋酸體積比為70-80:20-25:0.5-2，減壓濃縮至相對密度1.15-1.20。

其特征在于：步驟（4）中濃縮液重量與飽和食鹽水重量比例為1:1-2，結晶溫度為-5-0℃，干燥溫度60℃。

本發明優點在于：采用超聲提取技術可有效提高提取效率，選用HPD-300型大孔樹脂吸附，并以混合洗脫液進行洗脫，所得產物收率提高，通過飽和食鹽水結晶，可進一步對產物進行純化，得到高純度西紅花酸，本技術中工藝操作簡便，成本低，產品收率高，純度好。

具體實施方式

實施例1

（1）將500g梔子果實粉碎，采用超聲提取技術，以1500g水做溶劑提取2h，過濾，重復進行上述操作，合并提取液，減壓濃縮至相對密度1.15；

（2）濃縮液中加入2000g乙醇，低溫條件下放置8h，濾去沉淀物，減壓濃縮，加入3000g乙醇，低溫條件下放置8h，去除上清液，得到沉淀物；

（3）用適量水溶解上述沉淀物，注入HPD-300大孔樹脂柱進行吸附，并用乙醇：水：冰醋酸體積比為75:?25:?2的洗脫液進行洗脫，減壓濃縮至相對密度為1.15，稱量得濃縮液22.5g；

（4）上述濃縮液放入45g飽和食鹽水中，0℃條件下結晶，離心，60℃條件下干燥，得到純凈西紅花酸，取樣檢測。

??采用高效液相色譜法，在波長為423nm處檢測，得到的西紅花酸含量為95.2%。

實施例2

（1）將300g梔子果實粉碎，采用超聲提取技術，以1200g水做溶劑提取3h，過濾，重復進行上述操作，合并提取液，減壓濃縮至相對密度1.15；

（2）將濃縮液加入1200g乙醇，低溫條件下放置7h，濾去沉淀物，減壓濃縮，加入1800g乙醇，低溫條件下放置7h，去除上清液，得到沉淀物；