[發(fā)明專利]碳化硼陶瓷燒結(jié)制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310629021.5
• 申請(qǐng)日: 2013-11-29
• 公開（公告）號(hào): CN103613389A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 焦永峰;謝方民;戚明杰;鄔國(guó)平;楊勇輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧波伏爾肯機(jī)械密封件制造有限公司
• 主分類號(hào): C04B35/563
• 分類號(hào): C04B35/563;C04B35/65
• 代理公司: 寧波市鄞州甬致專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33228
• 代理人: 李迎春

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種碳化硼陶瓷的制備新方法，具體是指采用常壓原位反應(yīng)兩步法的碳化硼陶瓷燒結(jié)制備方法。

背景技術(shù)

碳化硼是自然界中硬度僅次于金剛石和立方氮化硼的重要超硬材料，它具有高硬度、高模量、比重小、自潤(rùn)滑性好、耐磨、耐輻射、吸收中子等特點(diǎn)，是一種綜合性能十分突出的新型高性能工程陶瓷材料，在高端液氣密封材料、航天航空發(fā)動(dòng)機(jī)噴嘴、高端陶瓷軸承、高端防彈裝甲材料、核輻射防護(hù)、硬質(zhì)材料的拋光和精研磨料等方面具有重要應(yīng)用。

碳化硼結(jié)構(gòu)中的共價(jià)鍵極強(qiáng)，晶界阻力大，是一種極難燒結(jié)陶瓷材料。碳化硼陶瓷的制備方法按照其機(jī)理主要分為：熱壓燒結(jié)法、常壓燒結(jié)法（又稱為無(wú)壓燒結(jié)法）、反應(yīng)燒結(jié)法。

熱壓燒結(jié)法是指以幾乎純的碳化硼為原料，在高溫?zé)Y(jié)過(guò)程中加載幾十兆帕的高壓，促進(jìn)碳化硼致密化的燒結(jié)方法。熱壓燒結(jié)法產(chǎn)量低，產(chǎn)品結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，燒成溫度高，產(chǎn)品磨加工余量大，產(chǎn)品機(jī)械性能最好，綜合成本最高。熱壓碳化硼陶瓷在噴嘴、防彈陶瓷、密封材料、核輻射防護(hù)領(lǐng)域已經(jīng)開展廣泛應(yīng)用。

常壓燒結(jié)法是指在碳化硼原料中添加一種或幾種燒結(jié)助劑，高溫下利用燒結(jié)助劑的作用，促進(jìn)碳化硼致密化的燒結(jié)方法。燒結(jié)助劑的種類繁多，主要有以下幾類：Y₂O₃、Al₂O₃、La₂O₃、TiO₂等氧化物；Al、Cu、Fe、Ti、Si等金屬單質(zhì)；C、TiC、SiC等碳或碳化物；TiB₂、CrB₂等硼化物。常壓燒結(jié)法產(chǎn)能高，燒成溫度高，產(chǎn)品磨加工余量小，適宜批量生產(chǎn)，產(chǎn)品機(jī)械性能較好，需要昂貴的高質(zhì)量超細(xì)原料，綜合成本較高。常壓燒結(jié)碳化硼陶瓷制備技術(shù)難度大，相關(guān)技術(shù)近兩年剛剛獲得突破，在噴嘴、防彈陶瓷等領(lǐng)域已經(jīng)開展初步應(yīng)用。

反應(yīng)燒結(jié)法是指將碳化硼和碳首先制備成為素坯，然后在高溫下從外部浸滲液態(tài)或氣態(tài)的金屬Al、Si等，素坯中的碳與浸滲的金屬發(fā)生反應(yīng)，生成金屬碳化物，過(guò)剩的金屬充填陶瓷體孔隙，從而實(shí)現(xiàn)陶瓷致密化的燒結(jié)方法。反應(yīng)燒結(jié)法燒成溫度低，能耗低，原料粒度粗大成本低，產(chǎn)能較高，產(chǎn)品無(wú)收縮甚至略微膨脹，產(chǎn)品表面殘留過(guò)剩的金屬需要特別處理，液態(tài)或氣態(tài)的金屬對(duì)窯爐具有破壞性影響，縮短窯爐壽命。反應(yīng)燒結(jié)碳化硼陶瓷內(nèi)部因有大量金屬殘留，機(jī)械性能和耐腐蝕相對(duì)較差，目前在防彈陶瓷領(lǐng)域開展試用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種兼具常壓燒結(jié)和反應(yīng)燒結(jié)兩種燒結(jié)工藝優(yōu)點(diǎn)，較傳統(tǒng)的常壓燒結(jié)法和反應(yīng)燒結(jié)法具有諸多優(yōu)點(diǎn)：原料成本低、產(chǎn)能高、產(chǎn)品機(jī)械性能好、燒成溫度低、適宜批量生產(chǎn)、產(chǎn)品表面無(wú)金屬殘留、顯著降低氣液態(tài)金屬對(duì)窯爐產(chǎn)生破壞作用、延長(zhǎng)窯爐使用壽命的碳化硼陶瓷燒結(jié)制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是，提供一種具有以下步驟的碳化硼陶瓷燒結(jié)制備方法：采用常壓原位反應(yīng)兩步燒結(jié)制備，包括以下步驟：

（1）將各種原料按照配方比例放入混料制漿設(shè)備，所述的各種原料包括以下重量百分比的各組分：碳化硼粉60～90wt%，碳粉1.8～18wt%，金屬粉8～36wt%；分散劑0.1～2wt%，粘接劑0.1～5wt%；然后球磨制漿，球磨制漿過(guò)程另外加入去離子水，使得所得的漿料的固含量為30～60wt%；

（2）將步驟（1）所得漿料，利用噴霧干燥造粒工藝制得造粒料；

（3）將步驟（2）所制造粒料采用干壓法成型或冷等靜壓成型工藝得到素坯；

（4）將步驟（3）所得的素坯放入真空爐內(nèi)，在600～900℃溫度下保溫0.5～4h進(jìn)行預(yù)燒，脫去有機(jī)添加劑，得到預(yù)燒素坯；或在真空爐內(nèi)通入惰性保護(hù)氣體，在600～900℃溫度下保溫0.5～4h進(jìn)行預(yù)燒，脫去有機(jī)添加劑，得到預(yù)燒素坯；

（5）將步驟（4）所得的預(yù)燒素坯放入真空爐內(nèi)，控制真空爐內(nèi)真空度為1～1000Pa在1400～1800℃溫度下保溫0.5～2h；繼續(xù)提高溫度，到1801～2100℃，保溫0.5～2h，燒結(jié)得到碳化硼陶瓷；或在真空爐內(nèi)通入惰性保護(hù)氣體，控制真空爐內(nèi)真空度為11000Pa在1400～1800℃溫度下保溫0.5～2h；繼續(xù)提高溫度，到1801～2100℃，保溫0.5～2h，燒結(jié)得到碳化硼陶瓷。