[發明專利]一種納米鎢粉及其采用溶膠凝膠氫還原法制備納米鎢粉的方法

有效

• 申請號: 201310627134.1
• 申請日: 2013-11-29
• 公開（公告）號: CN103624269A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 朱開貴;劉方舒
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: B22F9/26
• 分類號: B22F9/26;B82Y40/00
• 代理公司: 北京永創新實專利事務所 11121
• 代理人: 李有浩

1.一種納米鎢粉，其特征在于：該納米鎢粉為純相的鎢，且晶粒尺寸為200nm～500nm。

2.根據權利要求1所述的納米鎢粉，其特征在于：將所述納米鎢粉置于普通塑料袋中，2周后，經XRD檢測未見雜相出現，說明未被氧化。

3.一種采用溶膠凝膠氫還原法制備納米鎢粉的方法，其特征在于包括有下列步驟：

步驟一：制備濕凝膠

將鎢酸銨和檸檬酸溶解在蒸餾水里，形成混合液；攪拌混合液、且調節pH值；在75～85℃恒溫下蒸發縮聚得到濕凝膠；

用量：500mL的蒸餾水加入100～200g的鎢酸銨和200～400g的檸檬酸；

攪拌速度為100～150轉/分；

用氨水調節pH值為6～6.8；

步驟二：制備干凝膠

將步驟一制得的濕凝膠在干燥溫度100～110℃下，烘干20～48h后，得到干凝膠；

步驟三：制備前驅物

將步驟二制得的干凝膠在400～450℃溫度下焙燒90～200min后得到前驅物；

步驟四：制備納米鎢粉

將步驟三得到的前驅物放置于真空燒結爐內；對爐內抽真空處理5～20min后停止抽真空；然后通入氬氣進行排氣5～10min，再次通入氬氣與氫氣的氣體，并依據燒結溫度進行燒結還原40～60h后，隨爐自然降溫至20～50℃，制得納米鎢粉。

通入爐內的氬氣與氫氣的氣體流量比例是3:1；

燒結溫度：在1～4h內升溫至450～500℃記為A溫度段；

在A溫度段恒溫6～9h后，再升溫至500～600℃記為B溫度段；

在B溫度段恒溫6～9h后，再升溫至600～700℃記為C溫度段；

在C溫度段恒溫6～9h后，再升溫至700～800℃記為D溫度段；

在D溫度段恒溫6～9h后，再升溫至800～900℃記為E溫度段；

在E溫度段恒溫6～9h后，停止燒結。

4.根據權利要求3所述的采用溶膠凝膠氫還原法制備納米鎢粉的方法，其特征在于：制得的納米鎢粉為純相的鎢，且晶粒尺寸為200nm～500nm。

5.根據權利要求3所述的采用溶膠凝膠氫還原法制備納米鎢粉的方法，其特征在于：將制得的納米鎢粉置于普通塑料袋中，2周后，經XRD檢測未見雜相出現，說明未被氧化。