[發明專利]一種溴代四乙酰葡萄糖的合成方法

有效

• 申請號: 201310625687.3
• 申請日: 2013-11-30
• 公開（公告）號: CN103665057A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 尤曉明;李洋;劉國華;張蘭鵬;葛汝海;燕紀祥
• 申請（專利權）人: 山東永泰化工有限公司
• 主分類號: C07H13/04
• 分類號: C07H13/04;C07H1/00
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 趙佳民

1.?一種溴代四乙酰葡萄糖的合成方法，其特征在于該方法步驟如下：

A、五乙酰葡萄糖的合成

將一水合葡萄糖加入到醋酸酐中，冰水浴條件下滴加三乙胺，反應2小時后加入足量水析出產品，過濾后濾餅用水洗滌后真空干燥，得到五乙酰葡萄糖；

B、溴代四乙酰葡萄糖的合成

將干燥的五乙酰葡萄糖溶于二氯甲烷中，常溫下滴加30%的氫溴酸乙酸溶液，反應1.5-3小時后，倒入冰水中，水相用二氯甲烷萃取，合并有機相，有機相分別用飽和碳酸氫鈉溶液及飽和食鹽水快速洗滌，無水硫酸鎂干燥后過濾，濾液經減壓蒸餾回收二氯甲烷，得到白色溴代四乙酰葡萄糖產品。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于一水合葡萄糖與醋酸酐的摩爾比為1:3-5。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于乙?；磻拇呋瘎槿野?，且三乙胺與葡萄糖的摩爾比為5-6:1。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于葡萄糖與醋酸酐的乙?；诒∠逻M行。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于溴化氫與五乙酰葡萄糖的摩爾比為2.5-4:1。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于溴代反應反應時間控制在兩小時以內，有機相用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌時應控制pH不高于7。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于減壓蒸餾時溫度不能超過40℃。

8.根據權利要求1-7中任一項要求所述方法得到的五乙酰葡萄糖及溴代四乙酰葡萄糖。

9.根據權利要求8所述的五乙酰葡萄糖及溴代四乙酰葡萄糖作為糖苷類醫藥中間體的用途。