[發(fā)明專利]一種有機(jī)硅烷改性的高附著力固體丙烯酸樹脂的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310624976.1
• 申請(qǐng)日: 2013-11-29
• 公開（公告）號(hào): CN103694409A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鮑遠(yuǎn)志;翁世兵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 六安市捷通達(dá)化工有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C08F230/08
• 分類號(hào): C08F230/08;C08F220/14;C08F220/18;C08F212/08;C09D7/12;C09D5/03;C09D167/00
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1.一種有機(jī)硅烷改性的高附著力固體丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于：將一種硅烷單體通過化學(xué)結(jié)合的方式引入到丙烯酸樹脂中制得，?所得有機(jī)硅烷改性的高附著力固體丙烯酸樹脂，Tg控制在50-80℃，數(shù)均分子量約控制在5000-20000，其制備步驟為：

（1）原料混合：將一種硅烷化合物與（甲基）丙烯酸烷基酯、苯乙烯基單體、引發(fā)劑和分子量調(diào)整劑按一定比例混合均勻，制得單體混合物；

（2）聚合反應(yīng)：在反應(yīng)容器中加入一定量聚合溶劑，加熱至回流狀態(tài)，保持回流狀態(tài)，并向反應(yīng)容器中勻速滴加單體混合物，在一定的時(shí)間范圍內(nèi)滴加完畢，然后調(diào)節(jié)反應(yīng)物料至一定溫度，并保溫?cái)嚢璺磻?yīng)一定時(shí)間后，再補(bǔ)加一定量的引發(fā)劑，二次保溫反應(yīng)一定時(shí)間；

（3）后處理：使用常壓和減壓蒸餾的方法蒸除溶劑，物料趁熱倒入鋁盤中，冷卻、粉碎，即得本發(fā)明的有機(jī)硅烷改性的高附著力固體丙烯酸樹脂。

2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅烷改性的高附著力固體丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于：

步驟（1）中所使用的硅烷化合物為含烯基或甲基丙烯酰氧基的硅烷化合物，含烯基的硅烷化合物可以是乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一種，含有甲基丙烯酰氧基的硅烷化合物可以是3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷中的一種，基于單體混合物的總重量，硅烷化合物的用量為10wt%-40wt%；

步驟（1）中所使用的（甲基）丙烯酸烷基酯包括丙烯酸烷基酯，例如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸十二酯、丙烯酸十八酯，丙烯酸環(huán)己酯、丙烯酸異冰片酯、丙烯酸芐酯等；甲基丙烯酸烷基酯如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸環(huán)己酯、甲基丙烯酸異冰片酯等，它們可以單獨(dú)使用，也可以二種或多種混合使用，基于單體混合物的總重量，（甲基）丙烯酸烷基酯的用量為20wt%-50wt%；

步驟（1）中所使用的苯乙烯基單體具體的例子包括苯乙烯和烷基苯乙烯如甲基苯乙烯、二甲基苯乙烯、三甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、二乙基苯乙烯、三乙基苯乙烯、丙基苯乙烯、丁基苯乙烯、己基苯乙烯、庚基苯乙烯、辛基苯乙烯等中的一種，基于單體混合物的總重量，苯乙烯基單體的使用量為10wt%-40wt%；

步驟（1）中所用的分子量調(diào)整劑可以是叔十二碳硫醇?、正十二烷基硫醇等，基于單體混合物的總重量，分子量調(diào)整劑用量為0.1wt%?-?3wt%；

步驟（1）中所使用引發(fā)劑的例子包括偶氮類化合物如2,2′-偶氮二異丁腈、2,2′-偶氮二（2-甲基丁腈）、2,2′-偶氮二（2，4-二甲基戊腈）等，有機(jī)過氧化物如月桂基過氧化物、叔丁基過氧化物、過氧化苯甲酰、異丙苯過氧化氫、二異丙基過氧化二碳酸酯、叔丁基過氧化新戊酸酯等，基于所使用的全部單體總重量，聚合引發(fā)劑用量約為0.1wt%-5wt%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅烷改性的高附著力固體丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于：

步驟（2）中使用的聚合溶劑為芳烴類，如苯、甲苯、二甲苯、乙苯、鄰二甲苯中的一種，優(yōu)選為甲苯；

步驟(2)中所說的在一定時(shí)間范圍內(nèi)滴完，一定時(shí)間可以為3-5小時(shí)，所說的調(diào)節(jié)反應(yīng)為至一定溫度，一定溫度可以是70℃-90℃，所說的保溫?cái)嚢璺磻?yīng)一定時(shí)間，一定時(shí)間控制在3-5小時(shí)，所說二次保溫反應(yīng)一定時(shí)間，一定時(shí)間控制在1-2小時(shí)。