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[發(fā)明專(zhuān)利]一種氨基葡萄糖硫酸鉀復(fù)鹽的制備方法有效

專(zhuān)利信息
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> 201310620455.9 申請(qǐng)日: 2013-11-29
公開(kāi)(公告)號(hào): CN103601763A 公開(kāi)(公告)日: 2014-02-26
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 莊小恩;汪存紅 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: 浙江康多利藥業(yè)有限公司
主分類(lèi)號(hào): C07H5/06 分類(lèi)號(hào): C07H5/06;C07H1/00
代理公司: 浙江杭州金通專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33100 代理人: 王桂名
地址: 317513 浙*** 國(guó)省代碼: 浙江;33
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摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 氨基 葡萄糖 硫酸鉀 制備 方法
【權(quán)利要求書(shū)】:

1.一種氨基葡萄糖硫酸鉀復(fù)鹽的制備方法,其特征在于包括下述步驟:

(1)配制體積比為1:10~15的水、四氫呋喃混合溶液;

(2)升溫至30~60℃,將摩爾比為1.0:2.0~2.2的硫酸氫鉀、氨基葡萄糖鹽酸鹽加入混合溶液中,攪拌10~20h;

(3)降溫至-5~5℃,結(jié)晶3~6h,過(guò)濾得結(jié)晶物;于40~60℃下真空干燥0.5~5.0h得氨基葡萄糖硫酸鉀復(fù)鹽。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基葡萄糖硫酸鉀復(fù)鹽的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,水、四氫呋喃的體積比1:12。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基葡萄糖硫酸鉀復(fù)鹽的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,硫酸氫鉀、氨基葡萄糖鹽酸鹽的摩爾比為1.0:2.0,控制攪拌轉(zhuǎn)速為100~180轉(zhuǎn)/分。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基葡萄糖硫酸鉀復(fù)鹽的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,采用冰水浴進(jìn)行降溫,結(jié)晶溫度為2℃,真空干燥溫度為50℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基葡萄糖硫酸鉀復(fù)鹽的制備方法,其特征在于:所述水為純凈水。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基葡萄糖硫酸鉀復(fù)鹽的制備方法,其特征在于包括下述步驟:

(1)配制體積比為1:12的水、四氫呋喃混合溶液;

(2)升溫至55℃,將摩爾比為1.0:2.0的硫酸氫鉀、氨基葡萄糖鹽酸鹽加入混合溶液中,攪拌15h;其中,控制攪拌轉(zhuǎn)速為170轉(zhuǎn)/分;

(3)降溫至-2℃,結(jié)晶4h,過(guò)濾得結(jié)晶物;于50℃下真空干燥3h得氨基葡萄糖硫酸鉀復(fù)鹽。

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