[發(fā)明專利]一種柔性納米纖維基硼烷氨水解制氫催化劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310600629.5
• 申請日: 2013-11-22
• 公開（公告）號: CN103586020A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發(fā)明（設計）人: 王策;仝巖;盧曉峰;孫維寧;乜廣弟;楊柳
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: B01J23/50
• 分類號: B01J23/50;B01J23/52;B01J23/44;B01J32/00;B01J35/06;C01B3/06;D01D1/02;D04H1/728
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 張景林;王恩遠

1.一種柔性納米纖維基硼烷氨水解制氫催化劑，其特征在于：是以聚丙烯腈和銀復合納米纖維為核心，并在納米纖維表面利用置換反應原位制備有Au、Pd或Pt貴金屬納米粒子。

2.權利要求1所述的一種柔性納米纖維基硼烷氨水解制氫催化劑的制備方法，其步驟如下：

（1）將0.1～5g的PAN置于1～20mL有機溶劑中，在20～120攝氏度下攪拌1～10h至其完全溶解，得到PAN溶液；

（2）將0.1～2g的AgNO₃固體在室溫下加入步驟（1）得到的溶液中，避光條件下攪拌2～24h得到澄清溶液；

（3）將步驟（2）得到的溶液放入到靜電紡絲設備的玻璃噴絲管中，進行靜電紡絲，在陰極上獲得PAN/AgNO₃納米纖維膜，并將PAN/AgNO₃納米纖維膜干燥，膜的厚度為10～100μm；

（4）稱取0.1～1g氫氧化鈉固體加入到10～30mL乙二醇中，攪拌均勻后，加入步驟（3）獲得的PAN/AgNO₃納米纖維膜，微波加熱20～30s（功率是700W），得到棕色的PAN/Ag復合納米纖維膜，用去離子水洗滌后置于60～80攝氏度條件下干燥；

（5）稱取PAN/Ag復合納米纖維膜2～20mg置于反應容器中，然后將溶有3～20mg貴金屬鹽的10～200mL蒸餾水加入其中，在60～140攝氏度油浴條件下回流20～100min，之后冷卻至室溫；

（6）將步驟（5）中得到的PAN/Ag/貴金屬膜置于飽和氯化鈉溶液中洗滌處理，然后再用蒸餾水洗滌處理，最后干燥，從而得到柔性納米纖維基硼烷氨水解制氫催化劑。

3.如權利要求2所述的一種柔性納米纖維基硼烷氨水解制氫催化劑的制備方法，其特征在于：有機溶劑為二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺的一種或者幾種的混合。

4.如權利要求2所述的一種柔性納米纖維基硼烷氨水解制氫催化劑的制備方法，其特征在于：玻璃噴絲管的管頭內徑為1.0～1.5mm，以鋁套為陽極，鋁箔為陰極，兩極間距離為10～30cm，兩極間施加電壓為6～30kV。

5.如權利要求2所述的一種柔性納米纖維基硼烷氨水解制氫催化劑的制備方法，其特征在于：貴金屬鹽為氯金酸、氯鈀酸鈉或氯鉑酸。