[發明專利]一種高固色率黑色活性染料的制備方法

在審

• 申請號: 201310598001.6
• 申請日: 2013-11-22
• 公開（公告）號: CN104650617A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發明（設計）人: 楊繼群
• 申請（專利權）人: 楊繼群
• 主分類號: C09B62/513
• 分類號: C09B62/513
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及化學染料，尤其是一種高固色率黑色活性染料的制備方法。

背景技術

黑色活性染料特別是C.I.活性黑5是全球當前應用較廣，產量最大的品種，但烏黑度不夠，所以要達到深黑色，目前國內外均采用以C.I.活性黑5為基礎，利用復配技術來得到，但C.I.，活性黑5的λmax在590-600nm之間，實際上是一只藏青色染料，對拼烏黑度高的黑色燃料總有一些美中不足之處。

發明內容

本發明的目的是提供一種高固色率黑色活性染料的制備方法，它制備的高固色率黑色活性染料的λmax在605-610之間，這樣便于它和橙色、紅色組分拼混可得烏黑度高的黑色活性染料。

本發明的目的是通過采用以下技術方案來實現的：

步驟一，酸偶反應：燒杯中放冰水混合物150ml,稱取100%的對位酯28.1克，加入到冰水混合物并打漿2小時，然后依次加入30%的鹽酸12ml，控制在5-10℃時加入亞硝酸鈉溶液6.9克，加畢后維持溫度5-10℃進行反應，當反應液對淀粉碘化鉀試紙呈微藍色反應2小時，用少許氨基磺酸消除過量的亞硝酸，然后將折百的H酸34.1克加入到重氮液中，控制溫度10-15℃，攪拌4-6小時，重氮鹽消失為終點，這樣可得到酸偶物；

步驟二，堿偶反應：在燒杯中加水350ml，稱取100%的2,4-二（β-羥乙基砜基硫酸酯）苯胺46.9克，將100%的2,4-二（β-羥乙基砜基硫酸酯）苯胺放入水中打漿1小時，攪拌下加入15%碳酸鈉溶液調節PH在6-7之間，使其全部溶解后，用15%純堿液調節PH在7.1-7.3之間，然后加入100%的亞硝酸鈉6.9克得到堿偶物，攪勻備用；

步驟三，燒杯中加入冰水混合物100克，及工業鹽酸30ml，攪拌下將混合物加入，加入時間30分鐘，溫度在0-15℃，加畢，控制淀粉碘化鉀試紙微藍色，溫度5-20℃，反應2小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得到重氮鹽懸浮液，將上述的重氮鹽懸浮液加入到酸偶物中，攪拌均勻后控制溫度15-20℃加入堿偶物，調PH在4.5-6.5之間，攪拌1-3小時，直接噴干得下式之黑色燃料：

本發明步驟一中亞硝酸鈉溶液中含有100%的亞硝酸鈉。

本發明的有益效果是：相對于現有技術，本發明的活性染料有優良的染色性能、勻染性和提升力，最大的吸收波長為λmax在605-610nm之間較C.I.活性黑5的波長要長，要便于它和其他各組分染料有良好的配伍性和提升力，其染色織物更具有優異的烏黑度和染色的勻染性，本發明的活性染料在分子結構上增加了活性基團的數量，固色率比C.I.活性黑5要高15%以上。本發明可利用現有技術由對位或間位β-羥乙基砜基硫酸酯苯胺重氮化得到的重氮鹽，與H酸酸性偶合，然后與2,4-二（β-羥乙基砜基硫酸酯）苯胺的重氮鹽進行堿性偶合，脫鹽噴霧干燥而得，反應條件溫和，易于工業化生產。

具體實施方式

本發明公開了一種高固色率活性染料的制備方法，它包括以下步驟：步驟一，酸偶反應：燒杯中放冰水混合物150ml,稱取100%的對位酯28.1克，加入到冰水混合物并打漿2小時，然后依次加入30%的鹽酸12ml，控制在5-10℃時加入亞硝酸鈉溶液6.9克，亞硝酸鈉溶液中含有100%的亞硝酸鈉，加畢后維持溫度5-10℃進行反應，當反應液對淀粉碘化鉀試紙呈微藍色反應2小時，用少許氨基磺酸消除過量的亞硝酸，然后將折百的H酸34.1克加入到重氮液中，控制溫度10-15℃，攪拌4-6小時，重氮鹽消失為終點，這樣可得到酸偶物；步驟二，堿偶反應：在燒杯中加水350ml，稱取100%的2,4-二（β-羥乙基砜基硫酸酯）苯胺46.9克，將100%的2,4-二（β-羥乙基砜基硫酸酯）苯胺放入水中打漿1小時，攪拌下加入15%碳酸鈉溶液調節PH在6-7之間，使其全部溶解后，用15%純堿液調節PH在7.1-7.3之間，然后加入100%的亞硝酸鈉6.9克得到堿偶物，攪勻備用；步驟三，燒杯中加入冰水混合物100克，及工業鹽酸30ml，攪拌下將混合物加入，加入時間30分鐘，溫度在0-15℃，加畢，控制淀粉碘化鉀試紙微藍色，溫度5-20℃，反應2小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得到重氮鹽懸浮液，將上述的重氮鹽懸浮液加入到酸偶物中，攪拌均勻后控制溫度15-20℃加入堿偶物，調PH在4.5-6.5之間，攪拌1-3小時，直接噴干得下式之黑色燃料。